(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210814913.1 (22)申请日 2022.07.12 (71)申请人 江苏锡沂高新材 料产业技术研究院 有限公司 地址 221400 江苏省徐州市新沂市北沟街 道黄山路10号C 栋101-102室 (72)发明人 张乐　张馨元　陈东顺　邵岑　 邱凡　李明洲　陈浩　 (74)专利代理 机构 徐州千秋知识产权代理事务 所(普通合伙) 32556 专利代理师 周敏 (51)Int.Cl. C08L 33/12(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 3/22(2006.01)C08F 120/14(2006.01) C08F 2/44(2006.01) (54)发明名称 一种大颗粒长余辉发光粉在有机玻璃中均 匀分散的方法 (57)摘要 本发明公开了一种大颗粒长余辉发光粉在 有机玻璃中均匀分散的方法， 通过控制加热时间 提高MMA预聚合浆料粘度及在长余辉发光粉表面 裹附分散剂的方法， 并引入可调节周期性旋转的 三轴旋转装置使长余辉发光粉体无法沉降到其 中一个表 面， 从而使大颗粒长余辉发光粉可以在 有机玻璃中均匀分散， 有效解决了夜光粉在成品 下方形成分层导致产品具有翘边现象的问题。 本 方法生产的长余辉有机玻璃具有良好的余辉效 果， 且外观 平整， 不卷翘 。 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 CN 115160716 A 2022.10.11 CN 115160716 A 1.一种大颗粒长余辉发光粉在有机玻璃中均匀分散的方法， 其特征在于， 包括以下步 骤： (1)称取适量甲基丙烯酸甲酯， 加入一定比例的引发剂和增 塑剂， 搅拌混合均匀， 得到 混合溶液A； (2)将混合溶液A置于70 ‑90℃的水浴锅中进行预聚合反应， 聚合时间为0.5 ‑1.5h， 至预 聚合浆液在室温下 呈甘油状后继续加热5 ‑10min， 预聚合结束得到 MMA预聚体； (3)称取适量大颗粒长余辉发光粉， 并在粉体表面喷淋一定比例的分散剂， 使分散剂均 匀包裹长余辉发光粉， 得到粉体B； (4)将粉体B加入步骤(2)得到的M MA预聚体中， 搅拌均匀； (5)将步骤(4)的混合浆料灌入玻璃模具中， 并用夹具固定在三轴旋转装置上， 在恒温 水浴中进行聚合反应， 分为两个阶段： 第一阶段首先进 行40‑50℃低温聚合， 时间为20 ‑22h， 第二阶段升温至80 ‑95℃进行高温热聚合， 时间为1 ‑2h； 第一阶段聚合过程中， 玻璃模具保 持周期性低速转动， 转动速率为 1‑10r/min， 第二阶段聚合过程中玻璃模 具保持平 放或者继 续低速转动； (6)聚合反应结束， 脱模， 得到 长余辉发光有机玻璃。 2.根据权利要求1所述的一种大颗粒长余辉发光粉在有机玻璃中均匀分散的方法， 其 特征在于， 步骤(1)中， 所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈， 用量为单体用量的 0.05％‑0.2％。 3.根据权利要求1所述的一种大颗粒长余辉发光粉在有机玻璃中均匀分散的方法， 其 特征在于， 步骤(1)中， 所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛脂， 用量为单体 用量的5％ ‑10％。 4.根据权利要求1所述的一种大颗粒长余辉发光粉在有机玻璃中均匀分散的方法， 其 特征在于， 步骤(3)中， 所述大颗粒长余辉发光粉体为SrAl2O4:Eu,Dy， 粒径为100 ‑500目， 掺 入比例范围为1wt％ ‑50wt％。 5.根据权利要求1所述的一种大颗粒长余辉发光粉在有机玻璃中均匀分散的方法， 其 特征在于， 步骤(3)中， 所述分散剂为AD6 66或蓖麻油。 6.根据权利要求1所述的一种大颗粒长余辉发光粉在有机玻璃中均匀分散的方法， 其 特征在于， 步骤(3)中， 所述分散剂的用量控制在长余辉发光粉(重量)： 分散剂(重量)＝1： 0.05‑0.2。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115160716 A 2一种大颗粒长余辉发光粉在有机玻璃中均匀分散的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及长余辉有机玻璃的制备技术领域， 具体涉及 一种大颗粒长余辉发光粉 在有机玻璃中均匀分散的方法。 背景技术 [0002]目前， 市面上比较常见的可作为紧急逃生和夜晚道路、 建筑指向标识的蓄光产品 多以在附着 体上喷涂的形式存在， 少数做成陶瓷或者 塑料制品。 整体来讲， 喷涂型产品的效 果较差， 但是成本相对较低； 蓄光陶瓷由于其一体化设计结构， 能够容纳更多的长余辉发光 粉体， 因此长余辉效果较好， 但是较为笨重， 对于施工要求较高， 不便于某些悬挂型应用场 景。 [0003]有机玻璃是一种常见的材料， 由于其出色的透明性、 机械 强度、 环境耐受性和轻量 化等特点， 被广泛应用于广告标识、 建筑家居、 工艺美术等领域。 有机玻璃作为长余辉发光 材料的良好基质料， 具有优异的光学、 机械、 绝缘、 耐酸碱性能， 易染色、 易加工， 外观优美， 抗拉伸和抗体冲击性能高等优点， 相关产品可广泛的应用在建筑、 文教、 航海、 航空日常生 活等方面， 同时也可以通过改性使其具有良好的光学性能应用于特殊采光设备等区域。 [0004]但是， 由于长余辉发光粉体的密度较大， 在MMA单体中极易沉降， 所制备的板材底 部与表面分子密度不均， 导致产品存在卷翘 现象。 如果使用纳米颗粒长余辉发光粉， 粉体质 量小， 可以在MMA预聚体中均匀分散， 上述现象会得到很大改善， 所得产品表 面较平整， 产品 缺陷较少， 但是， 由于稀土长余辉发光材料 的发光亮度和 余辉时间都会随长余辉粉体颗粒 粒径减小而降低， 因此， 通过减小长余辉发光材料的粒径的方法制备长余辉会有机玻璃， 所 得的产品发光亮度低， 且余辉时间短， 产品光学质量差 。 [0005]CN1352206A公开了一种长余辉亚克力的生产方法， 但是其单纯的依靠预聚合和分 散剂来实现长余辉发光材料的分散， 实验过程中可控因素较少， 预聚合程度难以控制， 预聚 合浆料粘度变化过快， 无法进 行工业化生产， 如果预聚合程度不 足导致浆料粘度较低， 大颗 粒长余辉粉体无法在体系内悬浮， 产品分散效果较差， 如果预聚合程度太高则又会导致预 聚合浆料粘度过高， 无法在模具内流平， 影响成型效果， 实验表明此种 方法的成品率不足， 这可能也是市面上至今没有稳定供货方的原因。 发明内容 [0006]本发明的目的是提供一种大颗粒长余辉发光粉在有机玻璃中均匀分散的方法， 能 够使大颗粒长余辉发光粉在有机玻璃中均匀分散并保持较长时间。 [0007]为实现上述目的， 本发明采用的技术方案如下： 一种大颗粒长余辉发光粉在有机 玻璃中均匀分散的方法， 包括以下步骤： [0008](1)称取适量甲基丙烯酸 甲酯， 加入一定比例的引发剂和增塑剂， 搅拌混合均匀， 得到混合溶 液A； [0009](2)将混合溶液A置于70 ‑90℃的水浴锅中进行预聚合反应， 聚合时间为0.5 ‑1.5h，说　明　书 1/4 页 3 CN 115160716 A 3