(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210827967.1 (22)申请日 2022.07.13 (71)申请人 塔里木大 学 地址 843300 新疆维吾尔自治区阿拉尔市 虹桥南路705号 (72)发明人 田维亮　朱凯迪　刘丽娟　尤厚美　 李仲　侯进鹏　沈艺雯　张祥坤　 丁慧萍　张克伟　冯拥军　林彦军　 (74)专利代理 机构 北京慕达星云知识产权代理 事务所 (特殊普通合伙) 11465 专利代理师 符继超 (51)Int.Cl. C08L 27/06(2006.01) C08K 3/36(2006.01)C08K 3/22(2006.01) C08K 5/12(2006.01) (54)发明名称 一种蛭石制备层状类水滑石PVC热稳定剂方 法 (57)摘要 本发明公开了一种蛭石制备层状类水滑石 PVC热稳定剂方法， 蛭石通过预处理， 制备纳米尺 度蛭石片， 加入氟化物、 氨水和水， 并经超声分散 等一系列反应制得了层状粉体层状类水滑石和 二氧化硅产品， 实现了制备了蛭石功能化产品， 并应用于PVC产品中去， 提高PVC的热稳定性能； 本发明可以直接制备蛭石基层状粉体产品， 具有 反应与分离的耦合， 同时具有剥离层状蛭石的功 能， 且本方法反应温度低， 具有能耗低的优势； 再 加上处理剂氟化物能循环再生利用， 适合工业化 生产等优点。 本发明实现了蛭石的硅氧八面体和 铝氧四面体结构个拆分， 制备的产品具有优秀的 耐高温性能以及抗老化性能等优势， 同时具有现 阻燃性能， 还兼具一定的红外、 紫外阻隔能力的 功效。 权利要求书2页 说明书7页 附图3页 CN 115028939 A 2022.09.09 CN 115028939 A 1.一种蛭石制备层状 类水滑石PVC热 稳定剂方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： (1)将蛭石预处 理， 得到膨胀蛭石， 经 水洗后除去膨胀蛭石中的杂质； (2)将步骤(1)所述膨胀蛭石剪切超声研磨， 得到纳米尺寸的蛭石片胶体溶液， 然后加 入氟化物并微波辅助加热， 超声搅拌反应得到粉体层状类水滑石和液体氟硅酸盐的混合 物； (3)将步骤(2)所得混合物过滤得到固体层状粉体层状类水滑石和液体氟硅酸盐溶液， 对固体层状粉体层状 类水滑石喷雾 干燥得层状 类水滑石； (4)向步骤(3)过滤所得液体氟硅酸盐溶液中加入氨水或气氨， 经反应生成氟化物和白 色胶状沉淀， 过滤， 过滤固体洗涤后分散于水中， 再喷雾干燥， 得二氧化硅粉体， 过滤液液体 备用； (5)将步骤(4)所述过 滤液液体经负压浓 缩后得到氟化物， 用于步骤(2)循环使用； (6)将步骤(3)所述层状类水滑石或步骤(4)所述二氧化硅加入到丙酮溶液中， 经超声 辅助离心洗涤3～5次后， 再加入丙酮溶液， 并超声辅助分散， 然后加入PVC粉， 再次超声辅助 分散， 获得均一悬浮液； (7)将步骤(6)所述均一悬浮液在1000 ‑30000r/min转速下离心分离得到层状类水滑石 和PVC混合料或二氧化硅和PVC混合料， 在20 ‑300℃下干燥2 ‑30小时， 得到均匀的热稳定剂 和PVC固体混合料； (8)向步骤(7)中所述热稳定剂和PVC固体混合料中， 加入塑化剂， 加热塑化， 制得PVC产 品。 2.根据权利要求1所述一种蛭石制备层状类水滑石PVC热稳定剂方法， 其特征在于， 所 述步骤(1)中预处理方法为： 800 ‑1000℃下快速膨胀5 ‑10min， 得到多空 隙中间体的膨胀蛭 石。 3.根据权利要求1所述一种蛭石制备层状类水滑石PVC热稳定剂方法， 其特征在于， 步 骤(2)所述剪切超声精细研磨为剪切超声和精细研磨交替进行； 步骤(2)所述研磨粒径为 0.05‑2.5毫米； 步骤(2)所述氟化物为氟化铵、 氟化氢铵或氟化氢； 所述氟化物与蛭石的质量比为1 ‑20:1； 所述氟化物与膨胀蛭石的反应温度为1℃～ 230℃， 反应时间为0.1～48h 。 4.根据权利要求1所述一种蛭石制备层状类水滑石PVC热稳定剂方法， 其特征在于， 步 骤(3)所述干燥温度为6 0‑120℃， 干燥时间为8 ‑48小时。 5.根据权利要求1所述一种蛭石制备层状类水滑石PVC热稳定剂方法， 其特征在于， 步 骤(4)所述氨水的浓度为0.1～ 28％； 所述反应温度为 ‑10℃～200℃。 6.根据权利要求1所述一种蛭石制备层状类水滑石PVC热稳定剂方法， 其特征在于， 步 骤(5)所述氟化物的浓 缩温度为3 0‑60℃， 所述负压的真空度为0.0 01～0.5Mpa。 7.根据权利要求1所述一种蛭石制备层状类水滑石PVC热稳定剂方法， 其特征在于， 步 骤(6)所述层状类水滑石与PV C的质量比为1 ‑30∶ 100； 二氧化硅与PVC的质量比为1 ‑30∶ 100； 所述离心速率 为1000‑5000r/min； 所述超声频率 为1‑50kHz。 8.根据权利要求1所述一种蛭石制备层状类水滑石PVC热稳定剂方法， 其特征在于， 步 骤(8)中所述塑化剂为邻苯二甲酸 二辛酯；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115028939 A 2所述塑化剂的加入量与PVC的质量比为1:0.8 ‑1.2； 所述塑化温度为15 0～200℃， 塑化时间为1～3 0min。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115028939 A 3