(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210839632.1 (22)申请日 2022.07.18 (71)申请人 北京探二 三科技有限公司 地址 100024 北京市朝阳区北花园街甲1号 院1号楼2层206室 (72)发明人 朱猛　于浩　 (74)专利代理 机构 北京国序知识产权代理有限 公司 11895 专利代理师 高芳　王泽 (51)Int.Cl. C08K 3/34(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/5419(2006.01) C08L 23/06(2006.01) D01F 6/46(2006.01)D01F 1/10(2006.01) (54)发明名称 一种有机锌抗菌粉及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明提供了一种有机锌抗菌粉及其制备 方法和应用， 所述有机锌抗菌粉以新型季铵盐抗 菌剂为反应原料， 所述新型季铵盐抗菌剂为二甲 基十八烷基[3 ‑（三甲氧基硅基） 丙基]氯化铵或 二甲基十八烷基[3 ‑（三乙氧基硅基） 丙基]氯化 铵， 通过改变原有季铵盐材料的基团增加了交联 能力， 使得新型季铵盐抗菌剂更容易变成高分子 材料， 同时引入的锌材料更好的增强了杀菌性， 并且交联后的有机锌抗菌粉具有了无机材料的 稳定性与适应性， 也有了有机材料的分散性及抗 菌性， 解决了现有无机或有机体系下抗菌母粒/ 塑料材料的缺点。 权利要求书1页 说明书7页 CN 115109307 A 2022.09.27 CN 115109307 A 1.一种有机锌抗菌粉的制备 方法， 其特 征在于， 所述制备 方法包括以下步骤： 步骤1， 物料准备： 取当量新型季铵盐抗菌剂， 溶解在无水乙醇中， 配置成35%~40%醇溶液， 为溶液A； 取当 量硅酸锌， 溶解在乙酸中， 配成10%~20%硅酸锌乙酸溶液， 为溶液B； 取10 ‑30nm氧化锌， 为固 料C； 步骤2， 在压力反应釜内通入氮气进行保护， 加入水并加热到75℃~85℃， 搅拌状态下加 入步骤1所述溶液A， 而后缓慢滴入盐酸， 调整体系pH值到4~5， 加热保持温度75℃~85℃， 并 持续搅拌， 当液体变为乳白色粘稠状液体时， 启动高速搅拌， 取溶液B缓慢倒入反应釜， 边倒 入边剧烈搅拌， 溶液B全部倒入后继续搅拌1~2小时， 停止通入氮气， 加入固料C， 搅拌10~40 分钟后， 使用过滤布过滤溶液， 得到沉淀物D， 用水洗涤过滤得到的洗涤后沉淀物D， 而后置 于烘箱彻底烘干沉淀物D获得干燥物， 干燥物经粉碎、 过 滤， 从而得到所述有机锌抗菌粉； 步骤1中， 所述新型季铵盐抗菌剂为二甲基十八烷基[3 ‑（三甲氧基硅基） 丙基]氯化铵 （C18H37N(CH3)2(CH2)3SiO3·C5H9O2） 或二甲基十八烷基[3 ‑（三乙氧基硅基） 丙基]氯化铵。 2.根据权利要求1所述有机锌抗菌粉的制备方法， 其特征在于， 所述二甲基十八烷基 [3‑（三乙氧基硅基） 丙基]氯化铵的制备 方法为： 称取γ‑氯丙基三乙氧基硅烷加入到带冷凝和回流装置的反应釜中， 密闭反应釜后， 开 启反应釜升温机构， 在20 ‑40转/分的搅拌速度下使反应釜升温至30 ‑40℃时， 开始向反应釜 内滴加十八烷基二甲基叔胺， 滴加时间为3小 时； 升温至180℃时， 保持恒温， 在密闭和混合 溶剂回流状态下反应40小时得有机硅季铵盐产 物溶液， 用核磁共振法测定有机硅季铵盐转 化率为93％时， 停止反应加热； 当反应釜内的溶液降至 常温后， 用盐酸调整釜内有机硅季铵 盐的pH至5.5 ‑6.5， 均质搅拌5 ‑10min， 然后用600 ‑800目娃藻土过滤脱色、 去除杂质， 得二甲 基十八烷基[3 ‑（三乙氧基硅基） 丙基]氯化铵。 3.根据权利要求1所述有机锌抗菌粉的制备方法， 其特征在于， 所述溶液A、 溶液B和固 料C的重量份数比为6~12： 5~4： 1~2。 4.根据权利要求1所述有机锌抗菌粉的制备方法， 其特征在于， 步骤2中， 向溶液A中以 每分钟3~8ml的速度滴加盐酸， 且盐酸质量浓度为1%~3%。 5.一种有机锌抗菌粉， 其特征在于， 所述有机锌抗菌粉由如权利要求1~4任一项所述制 备方法制得。 6.一种如权利要求5所述有机锌抗菌粉的应用， 其特征在于， 所述有机锌抗菌粉用于制 备包括抗菌母粒、 抗菌塑料在内的抗菌制品。 7.根据权利要求6所述有机锌抗菌粉的应用， 其特征在于， 所述有机锌抗菌粉的添加量 不超过抗菌制品重量的20%。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115109307 A 2一种有机锌抗菌粉及其制备方 法和应用 技术领域 [0001]本发明属于抗菌材料技术领域， 特别涉及一种有机锌抗菌粉及其制备方法和应 用。 背景技术 [0002]现有抗菌母粒及抗菌塑料主要分为两大类， 第一类为无机材料， 如纳米银、 铜、 锌 及其混合品， 该类材料因为与母粒有机材料相比不具备相容性， 因此只能通过机器搅拌分 散在材料中， 在混合的过程中因为不相容及重力关系的影响， 往往很难分配均匀， 造成抗菌 性能不稳定， 而且银系 列产品因为其 天然的重金属毒性已经被欧美禁止添加在接触人体材 料之中， 铜本身具备颜色， 因此添加铜抗菌材料大都具备颜色， 不具备市场应用广度， 比如 尿不湿卫生巾就不适合添加， 而锌虽然属于人体必须微量元素， 但因为其自身抗菌性的性 能较弱， 无法实现高效抗菌性能， 同时因为金属材料的纯度及本身属性， 在纤维成品阶段遇 到光线氧化 等原因， 会造成材 料出现黑点等问题。 [0003]第二类是有机材料， 比如苯酚类材料， 相对于无机材料， 有机材料与 母粒的相容性 更高但其耐热稳定性却较差， 往往在加工温度超过120℃以后出现变性问题， 导致很多场景 无法应用， 而且因为有机材料 的特点， 往往具有迁移性或者气味， 导致成本母粒油性较高， 不良气味等。 [0004]因此， 如何能够获得一种兼具无机、 有机抗菌材料优点， 且具有良好抗菌性能、 无 毒、 无味的抗菌材 料是目前需要解决的问题。 发明内容 [0005]针对现有技术中存在的问题， 本发明的目的在于结合无机材料和有机材料的特 性， 开发出一种具有良好抗菌性、 优秀分散性、 不迁出、 无毒、 无味的有机锌抗菌材料， 提供 一种有机锌抗菌粉及其制备 方法和应用。 [0006]本发明的目的是通过以下技 术方案实现的： [0007]一种有机锌抗菌粉的制备 方法， 包括以下步骤： [0008]步骤1， 物料准备： [0009]取当量季铵盐抗菌剂， 溶解在无水乙醇中， 配置 成35％～40％醇溶液， 为溶液A； 取 当量硅酸锌， 溶解在乙酸中， 配成10％～20％硅酸锌乙酸溶液， 为溶液B； 取10 ‑30nm氧化锌， 为固料C； [0010]步骤2， 在压力反应釜内通入氮气进行保护(防止残留胺引起色变)， 加入水 并加热 到75℃～85℃， 搅拌状态下加入步骤1所述溶液A， 而后缓慢滴入盐酸， 调整体系pH值到4～ 5， 加热保持温度75℃ ～85℃， 并持续搅拌， 当液体完全变为乳白色粘稠状液体时， 启动高速 搅拌， 取溶液B缓慢倒入反应釜， 边倒入边剧烈搅拌， 溶液B全部倒入后继续搅拌1～2小时， 停止通入氮气， 加入固料C， 搅拌10～ 40分钟后， 使用过滤布过滤溶液， 得到沉淀物D， 用水洗 涤过滤得到的洗涤后沉淀物D， 而后置于烘箱彻底烘干沉淀物D获得干燥物， 干燥物经粉碎、说　明　书 1/7 页 3 CN 115109307 A 3