(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221086840 6.6 (22)申请日 2022.07.22 (71)申请人 力晶智造科技 （苏州） 有限公司 地址 215000 江苏省苏州市中国(江苏)自 由贸易试验区苏州片区苏州工业园区 星湖街218号 生物纳米园A7楼 204A室 (72)发明人 单志鑫　 (74)专利代理 机构 北京深川专利代理事务所 (普通合伙) 16058 专利代理师 陈彬茜 (51)Int.Cl. C08L 63/00(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) (54)发明名称 一种纳米 硅碳复合阻燃新材 料 (57)摘要 本发明公开的一种纳米硅碳复合 阻燃新材 料， 属于高分子材料技术领域； 包括:环氧树脂树 脂、 阻燃剂、 协效剂和固化剂， 碳纳米管分散置于 于环氧树脂内， 形成环氧树脂 ‑碳纳米管均匀分 散体系， 所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、 双酚 S型环氧树脂、 线性酚醛型环氧树脂、 邻甲酚醛型 环氧树脂中的一种或多种， 协效剂为三氧化二锑 (Sb2O3)， 固化剂为酸酐类或胺类， 阻燃剂为一种 硅溴系包覆结构纳米阻燃剂， 不是低分子卤素阻 燃剂， 而是含溴的杂化聚合物阻燃剂， 对环境影 响小， 能够在少量阻燃剂的情况下达到较好的阻 燃效果， 可以降低阻燃剂 含量， 节约成本， 结构简 单， 使用方便 。 权利要求书1页 说明书3页 CN 114989568 A 2022.09.02 CN 114989568 A 1.一种纳米硅碳复合阻燃新材料， 其特征在于： 包括环氧树脂树脂、 阻燃剂、 协效剂和 固化剂， 碳纳米管分散置于环氧树脂内， 形成环氧树脂 ‑碳纳米管均匀分散体系， 所述环氧 树脂为双酚A型环氧树脂、 双酚S型环氧树脂、 线性酚醛型环氧树脂、 邻甲酚醛型环氧树脂中 的一种或多种， 协效剂为三 氧化二锑(Sb2O3)， 固化剂为酸酐类或胺类， 阻燃剂为一种硅溴系 包覆结构纳米阻燃剂， 是以碳纳米管为芯， 以含硅、 溴元素杂化共聚物为包覆层， 形成纳米 包覆结构阻燃剂， 其中包覆层为4 ‑溴苯乙烯和丙烯酰氧基异丁基多面体低聚倍半硅氧烷 (POSS)共聚得到的杂化聚合物， 其 通过π‑π 堆积作用包覆到碳纳米管表面， 形成包覆结构。 2.根据权利要求1所述的一种纳米硅碳复合阻燃新材料， 其特征在于： 所述碳纳米管直 径为20‑70nm、 长度为10～70 μm。 3.根据权利要求1所述的一种纳米硅碳复合阻燃新材料， 其特征在于： 所述三氧化二锑 (Sb2O3)的制作方 法为金属锑法(干法)， 反应方程式： Sb+O2→Sb2O3， 操作方法： 700kg  99.8％ 金属锑(含29 ×10‑6的硫)在石墨炉中加热至1200℃， 以0.3m3/min通空气5min， 直至排气中 二氧化硫 含量≤5×10‑6， 冷却至786℃， 以2m3/min速度鼓空气12h， 得锑白收率 为92.1％。 4.根据权利要求1所述的一种纳米硅碳复合阻燃新材料， 其特征在于： 制备方法步骤如 下： 步骤一： 将2 ‑10份阻燃剂与200份环氧树脂混合， 同时添加1份斜效剂， 加热搅拌1 ‑3小 时， 加热温度为10 0‑200℃， 至混合均匀； 步骤二； 将3 0‑90份固化剂与第一 步获得的混合液混合， 搅拌至固化剂完全溶解 步骤三： 将第二 步获得的混合物置 于100‑200℃真空烘 箱中抽真空2 ‑4min； 步骤四： 将第 三步获得的混合物迅速浇注到预热的模具中， 进行固化处理， 自然冷却至 室温即得到产品。 5.根据权利要求1所述的一种纳米硅碳复合阻燃新材料， 其特征在于： 所述硅溴系包覆 结构纳米阻燃剂的制备方法： 将碳纳米管、 丙烯酰氧基异丁基多面体低聚倍半硅氧烷 (POSS)和有机溶剂A一起混合均匀并进行超声处理， 所述超声功率优选为： 200瓦， 温度为50 ℃‑70℃， 并高速搅拌1～2小时， 转速为600～2000转/分钟； 获得的反应混合物中通入氮气， 时间为10 ‑15min， 加入4 ‑溴苯乙烯与引发剂， 并继续通氮气5 ‑10min， 将反应装置密封， 逐渐 将体系温度升至66℃， 真空干燥24小时， 对反应混合物进行蒸馏浓缩， 然后使其在溶剂B中 析出并抽滤， 然后将抽滤所得产物用溶剂B洗涤并过滤3次， 最后将所得固体产物在真空状 态下烘干 至恒重即得。 6.根据权利要求1所述的一种纳米硅碳复合阻燃新材料， 其特征在于： 所述步骤四中固 化处理包括低温预固化和高温固化， 低温预固化温度为100 ‑150℃， 时间为1 ‑4h， 高温预固 化温度为15 0‑200℃， 时间为3 ‑6h。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114989568 A 2一种纳米硅碳复合阻燃新材料 技术领域 [0001]本发明是一种纳米硅碳复合阻燃新材 料， 属于高分子材 料技术领域。 背景技术 [0002]环氧树脂是一种高分子聚合物， 是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物 的总称。 具有非常优异的机械性能， 其耐热性和耐溶剂性能优异、 成本低， 是一种非常重要 的热固性树脂， 被广泛运用于涂料、 黏结剂、 电子电器材料、 层压材料等， 但是由于环氧树脂 易燃， 因此使用受到限制， 为了使环氧树脂能够阻燃， 最有效的方法就是对其进行阻燃改 性， [0003]公开号CN112795142B公开了一种环氧树脂 ‑碳纳米管阻燃复合材料及其制备方 法。 所述环氧树脂 ‑碳纳米管阻燃复合材料， 包括表面修饰阻燃剂的碳纳米管和环氧树脂， 采用碳纳米管经过表面改性、 接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、 键合三聚氰胺盐类阻燃剂分散 于环氧树脂中， 其添加量为环氧树脂的0.1 ‑15wt.％。 所述的制备方法， 在碳纳米管表面修 饰硅烷偶联剂， 通过聚合反应将甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝到碳纳米管表面， 经过开环反 应将三聚氰胺盐类阻燃剂 键合到碳纳米管表面； 将制备的表面键合阻燃剂的碳纳米管分散 于环氧树脂中， 形成环氧树脂 ‑碳纳米管均匀分散体系； 加入固化剂得到本发明环氧树脂 ‑ 碳纳米管阻燃复合材料。 具有优良的阻燃、 导热和力学性能， 制备方法简单， 但是没有解决 低分子卤素阻燃剂， 对环境影响， 并且需要添加大量材 料， 提高了成本的问题。 发明内容 [0004]本发明提供的一种纳米硅碳复合阻燃新材料， 可以解决低分子卤素阻燃剂， 对环 境影响， 并且需要添加大量材 料， 提高了成本的问题。 [0005]本发明为了解决上述问题， 所提出的技术方案为： 一种纳米硅碳复合阻燃新材料 包括: 环氧树脂树脂、 阻燃剂、 协效剂和固化剂， 碳纳米管分散置于环氧树脂内， 形成环氧 树脂‑ 碳纳米管均匀分散体系， 所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、 双酚S型环氧树脂、 线性 酚醛型环氧树脂、 邻甲酚 醛型环氧树脂中的一种或多种， 协效剂为三 氧化二锑(Sb2O3)， 固化 剂为酸酐类或胺类， 阻燃剂为一种硅溴系包覆结构纳米阻燃剂， 是以碳纳米管为芯， 以含 硅、 溴元素杂化共聚物 为包覆层， 形成纳米包覆结构阻燃剂， 其中包覆层为4 ‑溴苯乙烯和丙 烯酰氧基异丁基多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)共 聚得到的杂化聚合物， 其通过π ‑π堆积作 用包覆到碳纳米管表面， 形成包覆结构； [0006]所述碳纳米管直径为20 ‑70nm、 长度为10～70 μm； [0007]本发明所述的阻燃复合材 料的制备工艺， 包括如下步骤： [0008]步骤一： 将2 ‑10份阻燃剂与200份环氧树脂混合， 同时添加1份斜效剂， 加热搅拌1 ‑ 3 小时， 加热温度为10 0‑200℃， 至混合均匀； [0009]步骤二； 将3 0‑90份固化剂与第一 步获得的混合液混合， 搅拌至固化剂完全溶解 [0010]步骤三： 将第二 步获得的混合物置 于100‑200℃真空烘 箱中抽真空2 ‑4min；说　明　书 1/3 页 3 CN 114989568 A 3