(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210909012.0 (22)申请日 2022.07.29 (71)申请人 吴丽华 地址 510000 广东省广州市白云区鹤龙街 启德路38号广州律师 大厦三楼310室 (72)发明人 吴丽华　李威　吴启迪　 (74)专利代理 机构 北京和信华成知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11390 专利代理师 申龙华 (51)Int.Cl. C08L 23/00(2006.01) C08L 23/06(2006.01) C08L 23/10(2006.01) C08K 3/32(2006.01) C08K 3/22(2006.01)C08K 9/04(2006.01) C08K 5/521(2006.01) C08K 5/3492(2006.01) C08J 3/22(2006.01) (54)发明名称 一种耐老化阻燃母粒及其 生产工艺 (57)摘要 本发明涉及一种耐老化 阻燃母粒及其生产 工艺， 包括如下重量份原料： 50 ‑75份聚烯烃树 脂， 30‑80份复配阻燃剂， 0.2 ‑0.3份抗氧剂； 将聚 烯烃树脂和抗氧剂以30 ‑50r/min的转速搅拌 3min， 之后加入复配阻燃剂， 继续搅拌10min， 制 得混合料， 将混合料加入双螺杆挤出机中， 110 ‑ 130℃下挤出、 造粒， 制得阻燃母粒； 本发明复配 阻燃剂能够均匀分散在基体中， 不易潮解， 制备 过程中， 将载体和磷酸酯阻燃剂在溶剂超临界 CO2中超声搅拌， 磷酸酯阻燃剂能够进入载体的 层间， 制备出复配阻燃剂， 该阻燃剂一方面具有 优异的阻燃性能， 另一方面能够均匀分散在基体 中。 权利要求书1页 说明书5页 CN 115073833 A 2022.09.20 CN 115073833 A 1.一种耐老化阻燃母粒， 其特征在于： 包括如下重量份原料： 50 ‑75份聚烯烃树脂， 30 ‑ 80份复配阻燃剂， 0.2 ‑0.3份抗氧剂； 所述复配阻燃剂包括如下步骤制成： 步骤S1、 将镁铝 水滑石在500℃下焙烧2h， 之后冷却至室温， 备用； 将十二烷基磷酸酯钾 加入沸水中， 加入焙烧后的镁铝水滑石， 保持体系温度为65℃， 搅拌并反应3h， 反应结束后 过滤、 离心、 洗涤， 制得 预产物； 步骤S2、 将聚磷酸铵与预产物按照3∶5的重量比依次加入沸水中， 调节体系为中性， 之 后降温至 65℃， 保温并反应3 h， 之后过 滤、 离心、 洗涤， 制得 载体； 步骤S3、 将载体和磷酸酯阻燃剂加 入密闭容器中， 注入超临界CO2， 在11MPa压力下超声 搅拌12h， 搅拌结束后除去CO2， 制得复配阻燃剂。 2.根据权利要求1所述的一种耐老化阻燃母粒， 其特征在于： 所述磷酸酯阻燃剂包括如 下步骤制成： 将季戊四醇、 磷酸和甲苯加入三口烧瓶中， 加热升温至105℃， 加入催化剂， 继续升温至 沸腾， 回流反应8h后， 冷却过滤， 在真空度0.10MPa下减压蒸馏， 除去未反应的磷酸和甲苯， 制得中间体， 之后将中间体和三聚氰胺加入水中， 升温至90℃， 保温反应6h， 反应结束后过 滤、 干燥， 制得磷酸酯阻燃剂。 3.根据权利要求2所述的一种耐老化阻燃母粒， 其特征在于： 控制磷酸、 季戊四醇和甲 苯的摩尔比为5∶ 1∶0.45 ‑0.5， 催化剂的用量为磷酸和季戊四醇总重量的5％， 中间体和三聚 氰胺的重量比为1∶2。 4.根据权利要求1所述的一种耐老化阻燃母粒， 其特征在于： 步骤S1中控制十二烷基磷 酸酯钾、 镁铝水滑石和沸水的用量比为2g∶8g∶50mL， 步骤S3中控制磷酸酯阻燃剂的用量为 载体重量的12 ‑15％。 5.根据权利要求1所述的一种耐老化阻燃母粒， 其特征在于： 所述聚烯烃树脂为LDPE和 丙烯基弹性体中的任意 一种。 6.根据权利要求1所述的一种耐老化阻燃母粒的生产工艺， 其特征在于： 包括如下步 骤： 将聚烯烃树脂和抗氧剂以30 ‑50r/min的转速搅拌3min， 之后加入复配阻燃剂， 继续搅 拌10min， 制得混合料， 将混合料加入双螺杆挤出机中， 110 ‑130℃下挤出、 造粒， 制得阻燃母 粒。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115073833 A 2一种耐老化阻燃母粒 及其生产工艺 技术领域 [0001]本发明属于塑料母粒技 术领域， 具体地， 涉及一种耐老化阻燃母粒及其 生产工艺。 背景技术 [0002]塑料母料是把塑料助剂超常量地载附于树脂中而制成的浓缩体； 在制造塑料制品 时， 不必再加入该种塑料助剂， 只需按比例加入这种带有超常量的母 料即可； 因此塑料母料 是一种新型高分子材料加工专用料。 品种多种多样， 例如填充母料、 色母 料、 阻燃母 料、 抗静 电母料、 耐磨母料、 多功能母料等。 [0003]膨胀型阻燃剂的相对分子质量小， 易迁徙到聚合物表面， 从而导致阻燃产品的力 学性能差， 尤其外观性差， 而且膨胀型阻燃剂吸湿性强。 如APP/PER/MA膨胀阻燃体系， 不但 多羟基PER容易 吸湿， 而且各成分之间易发生醇解， 导致阻燃聚合物耐水性差， 所以如何制 备出一种易分解且不易潮解的阻燃剂， 并将其稳定的引入基体树脂是现在急需解决 的技术 问题。 发明内容 [0004]为了解决上述 技术问题， 本发明提供一种耐老化阻燃母粒及其 生产工艺。 [0005]本发明的目的可以通过以下技 术方案实现： [0006]一种耐老化阻燃母粒， 包括如下重量份原料： 50 ‑75份聚烯烃树脂， 30 ‑80份复配阻 燃剂， 0.2 ‑0.3份抗氧剂； [0007]所述复配阻燃剂包括如下步骤制成： [0008]步骤S1、 将镁铝水滑石在 500℃下焙烧2h， 之后冷却至室温， 备用； 将十二烷基磷酸 酯钾加入沸水中， 加入焙烧后的镁铝水滑石， 保持体系温度为65℃， 搅拌并反应3h， 反应结 束后过滤、 离心、 洗涤， 制得预产 物， 控制十二烷基磷酸酯钾、 镁铝水滑石和沸水的用量比为 2g∶8g∶ 50mL； [0009]步骤S1中将镁铝水滑石先焙烧， 焙烧过程中能够脱去层间的羟基， 形成一种层状 双金属氧化物， 之后加入十二烷基磷酸酯钾水溶液中， 夺取水中的十二烷基磷酸根离子， 恢 复层状结构， 并形成预柱撑结构； [0010]步骤S2、 将聚磷酸铵与预产物按照3∶5的重量比依次加入沸水中， 调节体系为中 性， 之后降温至 65℃， 保温并反应3 h， 之后过 滤、 离心、 洗涤， 制得 载体； [0011]步骤S2中将聚磷酸铵与预产物在沸水中共混， 聚磷酸根离子能够通过离子交换的 方式进行 预产物的层间， 形成稳定的柱撑结构， 使得制备 出的载体的层间距变大； [0012]步骤S3、 将载体和磷酸酯阻燃剂加入密闭容器中， 注入超临界CO2， 在11MPa压力下 超声搅拌12h， 搅拌结束后除去CO2， 制得复配阻燃剂， 控制磷酸酯阻燃剂的用量为载体重量 的12‑15％。 [0013]步骤S3中将载体和磷酸酯阻燃剂在溶剂超临界CO2中超声搅拌， 磷酸酯阻燃剂能 够进入载体的层间， 制备 出复配阻燃剂。说　明　书 1/5 页 3 CN 115073833 A 3