(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210913949.5 (22)申请日 2022.08.01 (71)申请人 潍坊亚星化学股份有限公司 地址 261031 山东省潍坊市奎文区北宫东 街321号 (72)发明人 姜铁竹　韩海滨　杨雷　钟棉军　 张彬彬　张建霞　郭宁宁　 (74)专利代理 机构 北京中索 知识产权代理有限 公司 11640 专利代理师 丁守峥 (51)Int.Cl. C08L 23/28(2006.01) C08L 23/08(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01)C08K 7/08(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08J 5/06(2006.01) C08J 5/10(2006.01) (54)发明名称 一种无机晶须阻燃增强CPE复合材料及其制 备方法 (57)摘要 本发明适用于塑料改性技术领域， 提供了一 种无机晶须阻燃增强CPE复合材料， 由如下重量 份数的原料组成： CPE  100份， 无机晶须10～20 份， 乙烯和辛烯高聚物(POE)2～4份， 稳定剂3～ 6 份， 阻燃剂5～8份， 润滑剂2～ 5份， 抗氧剂0.5～2 份， 本发明还提供了一种制备该复合材料的方 法， 本发明制备方法操作简便， 不需要硫化， 易于 回收， 环境污染程度低或者无污染； 用该方法制 备复合材料， 晶须的填充程度高， 晶须的长径比 得到保持， 而且晶须在基体聚合物中的分布均 匀， 与基体界面粘结好， 充分发挥了晶须的增强 特性， 得到的复合材料具有易于成型加工、 制品 表面光洁度好、 阻燃性能好以及力学性能优异的 特点， 使用寿 命长、 环保无害。 权利要求书1页 说明书6页 CN 115260666 A 2022.11.01 CN 115260666 A 1.一种无机晶须阻燃增强CPE 复合材料， 其特征在于， 由如下重量份数的原料组成： CPE   100份， 无机晶须增强剂10～20份， 乙烯和辛烯高聚物(POE)2～4份， 稳定剂3～6份， 阻燃剂5 ～8份， 润滑剂2 ～5份， 抗氧剂0.5～ 2份。 2.根据权利要求1所述的无机晶须阻燃增强CPE复合材料， 其特征在于， 由如下重量份 数的原料组成： CPE  100份， 无机晶须12～18份， 乙烯和辛烯高聚物(POE)2.2～3.5份， 稳定 剂3.3～4.0份， 阻燃剂5.5～7份， 润滑剂2.2 ～3.2份， 抗氧剂1.0～1.8份。 3.根据权利要求2所述的无机晶须阻燃增强CPE复合材料， 其特征在于， 所述氯化聚乙 烯(CPE)的氯含量一般在25％～35％， 熔融焓≤4.0J/g， 邵氏硬度65～80， 拉伸强度≥ 10Mpa， 伸长率≥75 0％。 4.根据权利要求2所述的无机晶须阻燃增强CPE复合材料， 其特征在于， 所述乙烯和辛 烯高聚物(POE)的熔体指数为0.5～3g/10min， 熔融温度为55～80℃， 抗张强度9.0～ 11.5Mpa， 断裂伸长率80 0～1000％， 维卡软化 点41～59℃。 5.根据权利要求2所述的无机晶须阻燃增强CPE复合材料， 其特征在于， 所述乙烯和辛 烯高聚物(POE)为815 0、 8157或8107 型。 6.根据权利要求2所述的无机晶须阻燃增强CPE复合材料， 其特征在于， 所述无机晶须 为碳酸钙晶须、 硫酸钙晶须以及镁盐晶须中的任意一种。 无机晶须为2％硬脂酸和2％硅烷 偶联剂(KH ‑550)复合干 法活化无机晶须、 3％硬脂酸干 法活化无机晶须或1.5％硅烷偶联剂 (VP10)干法活化无机晶须中的任意 一种。 7.根据权利要求2所述的无机晶须阻燃增强CPE复合材料， 其特征在于， 所述无机晶须 为干法活化无机晶须， 其干法活化的方法： 首先将高速混合机预加热， 锅外壁温度约50℃ 时， 将干燥(烘箱温度100℃、 干燥2小时)后的1000克无机晶须加入已经预热的10L高速混合 机中， 关掉外加热， 将20克硬脂酸和20克KH ‑550硅烷偶 联剂或者30克硬脂酸或者15克VP10 加入高速混料机中， 继续低速搅拌， 混合 15分钟， 此时料温升高至55℃～60℃， 出料， 冷却 后 备用。 8.根据权利要求2所述的无机晶须阻燃增强CPE复合材料， 其特征在于， 所述润滑剂为 硬脂酸锌、 硬脂酸、 石蜡或聚乙烯蜡中的任意一种或几种； 所述稳定剂为钙锌稳定剂、 有机 锡稳定剂、 氧化镁中的任意一种或几种； 所述阻燃剂为三氧化二锑、 氢氧化镁、 十溴二苯醚 中的任意 一种或几种。 9.根据权利要求2所述的无机晶须阻燃增强CPE复合材料， 其特征在于， 所述抗氧剂为 四[β‑(3， 5‑二叔丁基 ‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)或三[2.4 ‑二叔丁基苯基]亚磷 酸酯(168)中的任意 一种或两种。 10.一种制备方法， 用于制备权利要求1～9任意一项所述的无机晶须阻燃增强CPE复合 材料， 包括如下步骤： A、 按照上述重量份数称取各项原料； 全部加入高速混料机中进行高速搅拌， 搅拌8～10 分钟， 使物料均匀， 得到物料一； B、 将所述物料一复合材料进行挤出造粒， 挤出造粒的加工温度110～160℃， 采用冷切 造粒或者热切造粒， 粒 料充分冷却后， 得到粒状复合材 料。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115260666 A 2一种无机 晶须阻燃增强CPE 复合材料及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及塑料改性技术领域， 尤其涉及一种无机晶须阻燃增强CPE复合材料及 其制备方法。 背景技术 [0002]氯化聚乙烯(CPE)为饱和高分子弹性体材料， 外观为白色粉末， 无毒无味， 具有优 良的耐侯性、 耐臭氧、 耐化学药品及耐老化性能， 具有良好的耐油性、 阻燃性及着色性能； 韧 性良好(在 ‑30℃仍有柔韧性)， 与其它高分子材料具有良好的相容性。 CPE中含有氯元素， 具 有极佳的阻燃性能， 且有燃烧防滴下特性。 CPE无毒， 不含重金属及PAHs， 其完全符合环保要 求。 CPE还具有高填充性能， 可制得符合各种 不同性能要求的产品， 且CPE的加 工性能良好。 因此氯化聚乙烯树脂有着极为广阔的应用领域， 已经广泛应用于电缆、 电线、 胶管、 胶带、 橡 塑制品、 密封材 料、 阻燃运输带、 防水 卷材、 薄膜和各种异型 材等制品。 [0003]但是由于CPE强度较低， 限制了其应用， 因此为了提高制品强度， 往往需要进行硫 化， 硫化加工工艺较复杂， 且不易回收。 为了提高CP E复合材料的力学性能， 也可采用与增强 剂物理共混的方法， 此工艺操作简单， 设备便宜， 有利于实现工业化。 通过在CP E中添加无机 填料、 热塑性 弹性体等来提高CP E的力学性能， 扩展其应用范围， 具有重要的意义。 从增强的 角度来说， 增强剂形状与尺寸， 特别是增强剂的长径比是影响增强效果的一个很重要的因 素。 相比较而言， 颗粒状的填料如轻质碳酸钙等， 其增强效果仍不够理想， 很多情况下， 这些 填料只能起到降低材 料成本或改善材 料的尺寸稳定性 等作用。 [0004]晶须是指具有固定 的横截面形状、 完整的外形、 完善的内部结构、 长径比高达5～ 1000的纤维状单晶体。 无机晶须由于具有高长径比和高强度以及拉伸性能， 往往可以作为 一种重要的增强材料加入高分子复合材料中。 晶须在复合材料中的作用机理主要体现在负 荷传递、 裂纹桥连、 裂纹偏转和拔出效应4个方面。 无机晶须由于强度大、 模量高， 因此， 当其 添加到复合材料中时， 可对复合材料起到增强增韧的作用。 然而， 晶须并没有在聚合物复合 材料中得到广泛应用， 究其原因， 是 因为晶须表 面与基体聚合物的界面粘结比较差， 难以分 散均匀， 需要对晶须表面进行 处理。 如果晶须不能很好的表 面处理， 导致其在高分子复合材 料中未能明显提高复合材料的综合性能， 和其它更便宜的填料如碳酸钙、 滑石粉等相比， 无 机晶须就毫无竞争优势可言。 [0005]目前对无机晶须表面进行处理的方法通常为干法表面处理和湿法表面处理。 湿法 表面处理工艺复杂， 成本较高； 干法表面处理， 又往往处理效果不太理想。 用普通的混炼机 很难分散均匀， 甚至会团聚成小颗粒或者粉包， 影响复合材料的力学性能、 外观质量以及加 工性能。 [0006]综上可知， 现有技术在生产和实际使用上显然存在不便与缺陷， 所以有必要加以 改进。说　明　书 1/6 页 3 CN 115260666 A 3