(19)国家知识产权局 (12)发明 专利 (10)授权公告 号 (45)授权公告日 (21)申请 号 202210918919.3 (22)申请日 2022.08.02 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 114957861 A (43)申请公布日 2022.08.30 (73)专利权人 山东寿光鲁清石化有限公司 地址 262716 山 东省潍坊市寿光市渤海工 业园 (72)发明人 王学清　王凯　侯庆民　王荣强　 (74)专利代理 机构 山东华君知识产权代理有限 公司 373 00 专利代理师 杨帆 (51)Int.Cl. C08L 23/12(2006.01) C08L 23/08(2006.01) C08L 23/14(2006.01)C08K 9/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 7/10(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 7/26(2006.01) C08J 3/28(2006.01) B29B 9/06(2006.01) B29B 7/00(2006.01) (56)对比文件 US 5827584 A,19 98.10.27 CN 112048092 A,2020.12.08 CN 111087695 A,2020.0 5.01 CN 112300526 A,2021.02.02 CN 102558449 A,2012.07.1 1 CN 110256763 A,2019.09.20 DE 19645 38 A1,1970.0 6.25 审查员 可春钰 (54)发明名称 一种聚丙烯材 料及其制备方法 (57)摘要 本发明提供一种聚丙烯材料及其制备方法， 属于聚丙烯材料领域。 一种聚丙烯材料的制备方 法， 由以下步骤组成： 一次混料、 二次混料、 造粒。 所述一次混料中， 采用均聚聚丙烯、 乙烯 ‑丁烯共 聚物、 改性稀土氧化物、 增强剂、 抗氧剂； 所述二 次混料中， 采用共聚聚丙烯、 纳米二氧化硅、 光稳 定剂UV‑P、 热稳定剂DLTP。 本发明的聚丙烯材料 拉伸强度为83.3 ‑86.5MPa， 弯曲强度为119.2 ‑ 124.6MPa， 弯曲模量为4326 ‑4461MPa， 缺口冲击 强度为145.8 ‑152.6J/m， 热变形温度为166 ‑169 ℃， 耐紫外老化 性能合格， 抗 光氧老化 性能好。 权利要求书2页 说明书9页 CN 114957861 B 2022.10.11 CN 114957861 B 1.一种聚丙烯材料的制备方法， 其特征在于， 所述制备方法由以下步骤组成： 一次混 料、 二次混料、 造粒； 所述一次混料的方法为， 将预定份数的均 聚聚丙烯、 乙烯 ‑丁烯共聚物、 改性稀土氧化 物、 增强剂、 抗氧剂 投入至混料机内， 在50 ‑70℃温度条件下， 以700 ‑900rpm的搅拌速度， 搅 拌混料10 ‑20min， 制得一次混合物； 然后将一次混合物投入至低温辐射装置内， 在纯氮气气 氛保护条件下， 在2 ‑5℃温度条件下， 采用60Co源对一次混合物进行辐射处理， 辐射剂量率为 1‑2kGy/h， 控制总吸 收剂量为20‑30kGy， 制得一次混合料； 所述一次混料中， 均 聚聚丙烯、 乙烯 ‑丁烯共聚物、 改性稀土氧化物、 增 强剂、 抗氧剂的 重量份比值 为60‑70:10‑15:5‑10:20‑30:1‑1.5； 所述一次混料中， 均聚聚丙烯在230℃、 2.16kg载荷作用下， 熔体流动速率为25 ‑40g/ min； 所述一次混料中， 所述 抗氧剂为 抗氧剂1010； 所述一次混料中， 改性稀土氧化物的制备方法为， 将氧化铈和氧化镧投入至高速搅拌 机内， 在40 ‑70℃温度条件下， 以800 ‑1000rpm的搅拌速度， 搅拌5 ‑10min， 制得混合稀土氧化 物； 然后将混合稀土氧化物、 烷基酚聚氧乙烯醚、 十二烷基磷酸单酯、 油酸投入至2 ‑4倍体积 的乙醇水溶液内， 在40 ‑50℃温度条件 下， 超声分散20 ‑40min后， 滤出固体物； 将所述固体物 投入至真空度为0.05 ‑0.08MPa环境下， 95 ‑105℃干燥至水分含量为2 ‑3%， 制得改性稀土氧 化物； 所述改性稀土氧化物的制备中， 氧化铈与氧化镧的重量份比值 为2‑3:1； 所述改性稀土氧化物的制备中， 混合稀土氧化物、 烷基酚聚氧乙烯醚、 十二烷基磷酸单 酯、 油酸的重量份比值 为50‑60:1‑2:0.5‑1:0.2‑0.5； 所述改性稀土氧化物的制备中， 乙醇水 溶液中， 乙醇的体积分数为3 0‑40%； 所述一次混料中， 增强剂的制备 方法由以下步骤组成： 前处 理、 改性、 后处 理； 所述一次混料中， 增 强剂的制备中， 前处理的方法为， 将硅酸铝纤维投入至5 ‑8倍体积 的丙酮水溶液中， 升温至30 ‑40℃， 保温， 超声震荡30 ‑40min后滤出； 然后投入至7 ‑10倍体积 的去离子水中， 升温至40 ‑50℃， 保温， 200 ‑400rpm搅拌20‑40min后滤出； 然后采用10 ‑15倍 体积的去离子水淋洗一次； 然后投入至真空干燥机内， 在真空度为0.03 ‑0.06MPa， 80 ‑95℃ 温度条件下， 干燥至水分含量 为2‑5wt%， 制得前处理物； 所述丙酮水 溶液中， 丙酮的质量分数为10 ‑20wt%； 所述一次混料中， 增 强剂的制备中， 改性的方法为， 将前处理物投入至2 ‑5倍体积的改 性处理液中， 以20 ‑60rpm的转速进行搅拌， 同时进行微波处理10 ‑25min， 微波处理过程中， 当温度达 50‑60℃后， 维持 温度恒定； 微波处 理结束后， 停止搅拌， 滤 出固体物， 制得改性物； 所述微波处理过程中， 控制微波频率 为2.0‑2.5GHz， 微波处 理功率80 0‑1200W； 所述改性处理液， 由以下成分组成： 乙二醇、 草酸、 氧化硼、 过硫酸铵、 去离子水； 所述乙 二醇、 草酸、 氧化硼、 过硫酸铵、 去离 子水的重量份比值 为10‑15:20‑30:5‑7:2‑4:90‑100； 所述一次混料中， 增 强剂的制备中， 后处理的方法为， 将改性物投入至3 ‑5倍体积的无 水乙醇中， 超声分散20 ‑30min后滤出； 然后投入至8 ‑10倍体积的去离子水中， 200 ‑300rpm搅 拌30‑40min后滤出； 然后投入至真空干燥机 内， 在真空度为0.05 ‑0.08MPa， 75 ‑85℃温度条 件下， 干燥至水分含量 为2‑5wt%； 然后研磨至25 0‑300目， 制得增强剂；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114957861 B 2所述二次混料的方法为， 将预定份数的共聚聚丙烯、 纳米二氧化硅、 光稳定剂UV ‑P、 热 稳定剂DLTP 投入至混料机内， 在50 ‑60℃温度条件下， 以600 ‑700rpm的搅拌速度， 搅拌混料 10‑20min， 制得二次混合物； 然后将二次混合物投入至辐射装置内， 在纯氮气气氛保护下， 在20‑30℃温度条件下， 采用60Co源对二次混合物进行辐射处理， 控制辐射剂量率为500 ‑ 600Gy/min， 辐射处 理时间为20 ‑40min， 制得二次混合料； 所述二次混料中， 共聚聚丙烯、 纳米二氧化硅、 光稳定剂UV ‑P、 热稳定剂DLTP的重量份 比值为30‑40:3‑5:0.2‑0.5:0.2‑0.3； 所述二次混料中， 共聚聚丙烯为乙烯 ‑丙烯共聚物， 共聚聚丙烯中乙烯基的摩尔百分比 含量为3‑4%， 熔体流动速率 为50‑80g/min； 所述二次混料中， 纳米二氧化硅的粒径为5 0‑80nm； 所述造粒的方法为， 将预定份数的一次混合料、 二次混合料、 硅烷偶联剂、 硬脂酸钙混 合均匀， 投入至双螺杆挤出机中， 控制挤出温度为190 ‑220℃， 挤出造粒， 并干燥至水分含量 为0.05‑0.1wt%， 制得聚丙烯材 料； 所述造粒中， 一次混合料、 二次混合料、 硅烷偶联剂、 硬脂酸钙的重量份比值为10 ‑15: 10‑15:0.05‑0.08:0.1‑0.15。 2.根据权利要求1所述的聚丙烯材料的制备方法， 其特征在于， 所述一次混料中， 增强 剂的制备中， 前处理中超声震荡的操作为， 控制超声震荡的频率为35 ‑50kHz， 功率为500 ‑ 600W。 3.根据权利要求1所述的聚丙烯材料的制备方法， 其特征在于， 所述一次混料中， 增强 剂的制备中， 后处 理中超声分散的操作为， 超声频率 为25‑30KHz， 超声功率 为500‑600W。 4.一种聚丙烯材料， 其特征在于， 采用 如权利要求1至权利要求3中任一项所述的制备 方法制得， 所述聚丙烯材料的拉伸强度为83.3 ‑86.5MPa， 弯曲强度为119.2 ‑124.6MPa， 缺口 冲击强度为145.8 ‑152.6J/m。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114957861 B 3