(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210940938.6 (22)申请日 2022.08.08 (71)申请人 拓迪化学 （上海） 有限公司 地址 200120 上海市浦东 新区沪南公路 8666弄上海智城10号楼1-2 楼 (72)发明人 王世建　方旺胜　 (74)专利代理 机构 北京市隆安 律师事务所 11323 专利代理师 杨云 (51)Int.Cl. C08K 9/06(2006.01) C08K 9/00(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/28(2006.01) C08K 3/38(2006.01)C08K 3/34(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 133/08(2006.01) C09J 133/10(2006.01) B01J 19/08(2006.01) H01M 50/586(2021.01) H01M 50/593(2021.01) (54)发明名称 一种通过等离子体和硅烷偶联剂处理绝缘 填料的方法 (57)摘要 本发明涉及一种通过等离子体和硅烷偶联 剂处理绝缘填料的方法， 以及相应的改性绝缘填 料、 包括该改性绝缘填料的聚丙烯 酸类绝缘胶及 其制造方法和用途。 所述处理绝缘填料的方法包 括在等离子体处理容器中先后进行等离子体和 硅烷偶联剂处理， 得到改性绝缘填料。 在此基础 上， 将自由基聚合合成的聚丙烯 酸类聚合物作为 基体树脂、 分步混合所述改性绝缘填料， 制造出 绝缘效果优异且与电池正极极片之间粘结力突 出的聚丙烯 酸类绝缘胶。 本发明的方法利用等离 子综合反应器， 能够对所述绝缘填料先后完成两 种以上改性处理， 简化设备、 环保高效； 还可通过 调节聚合物软硬单体的比例， 得到优异柔韧性的 聚丙烯酸类绝缘胶， 价格低廉， 适合大规模工业 化生产和应用。 权利要求书2页 说明书11页 附图3页 CN 115058064 A 2022.09.16 CN 115058064 A 1.一种通过等离 子体和硅烷偶联剂处 理绝缘填料的方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： S1： 清洗并烘干等离子综合反应器 （1） ； 所述等离子综合反应器 （1） 包括双层处理器 （2） 及其上的可开闭密封盖 （3） 、 气体入口 （4） 和气体出口 （5） 、 液体入口 （6） 和液体出口 （7） 、 内 部电极 （8） ； 所述双层处理器 （2） 包括外部容器 （9） 和容置于所述外部容器的内部筛网层 （10） ； S2： 将绝缘填料放入等离 子综合反应 器 （1） 的内部 筛网层 （10） 内； S3: 从所述气体出口 （5） 对等离 子综合反应 器 （1） 抽真空； S4： 所述内部电极 （8） 间产生等离子体对所述绝缘填料进行处理， 等离子体处理条件 为： 控制产生的电子的能量1 ‑10eV， 气体通 量0.5‑5L/min， 处理时间1‑5min； S5： 将重量百分比为3 ‑8%硅烷偶联剂的溶液通入所述液体入口 （6） ， 在50 ‑80℃处理2 ‑ 4h， 内部筛网层 （10） 过 滤， 同时溶 液从液体出口 （7） 排出； S6： 从液体入口 （6） 通入无水乙醇清洗绝缘填料， 从液体出口 （7） 排出清洗液； 清洗2 ‑4 遍； 从气体出口 （5） 抽真空干燥1.5 ‑2 h。 2.如权利 要求1所述的方法， 其特征在于， 在步骤S5之后， 且步骤S6之前， 从所述液体入 口 （6） ， 将DMF通入所述等离子综合反应器 （1） ， 绝缘填料的固含量为0.1 ‑0.4g/mL； 再通入3, 5‑二叔丁基 ‑4‑羟基苯甲酸的饱和碳酸钠溶液， 3,5 ‑二叔丁基 ‑4‑羟基苯甲酸的用量为绝缘 填料重量的0.5 ‑1.5%， 反应6 ‑8h， 内部筛网层 （10） 过 滤， 同时溶 液从液体出口 （7） 排出。 3.如权利要求1或2所述的方法， 其特征在于， 所述等离子综合反应器 （1） 的旋转轴 线相 对竖直方向呈一角度倾斜设置， 在S4至S6处理期间， 沿旋转轴线旋转所述等离子综合反应 器 （1） ， 以分散所述 绝缘填料。 4.一种用于电池正极极片的聚丙烯酸类绝缘胶的制造方法， 包括权利要求1 ‑3任一项 所述的通过等离 子体和硅烷偶联剂处 理绝缘填料的方法， 其特 征在于， 还 包括如下步骤： 1） 制备聚丙烯酸类聚合物溶 液： 按重量份计， 将溶剂100 ‑200份、 （甲基） 丙烯酸2 ‑30份、 （甲基） 丙烯酸酯2 ‑40份、 硅烷偶 联剂1‑5份、 引发剂2 ‑6份混合， 加热至 65‑85℃， 反应4 ‑8小时， 得到聚丙烯酸类聚合物溶 液； 2） 制备聚丙烯酸类绝 缘胶： 向100重量份上述制得的聚丙烯酸类溶液中加入10 ‑50份经处理的所述绝缘填料， 混合 均匀。 5.如权利要求 4所述的制造方法， 所述 步骤2） 中加入绝 缘填料的过程包括： 2.1） 向上述聚丙烯酸类溶 液中加入所述 绝缘填料总质量的3 0‑50%， 充分搅拌； 2.2） 向上述溶 液继续加入所述 绝缘填料总质量的3 0‑50%， 充分搅拌； 2.3） 将剩余的绝 缘填料加入上述溶 液， 提高搅拌速度， 充分搅拌后真空脱泡。 6.如权利要求4或5所述的制造方法， 其特征在于， 所述 （甲基） 丙烯酸为丙烯酸、 甲基丙 烯酸中的至少一种； 所述 （甲基） 丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、 甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸异丁酯、 甲基丙烯酸异丁酯、 丙烯酸异辛酯、 甲基丙烯酸异辛酯、 丙烯酸苄酯、 甲基丙烯酸苄酯 中的 至少一种。 7.如权利要求6所述的制造方法， 其特征在于， 所述溶剂为N ‑甲基吡咯烷酮； 引发剂为 偶氮二异丁 腈、 偶氮二异庚腈中的至少一种。 8.如权利要求7所述的制造方法， 其特征在于， 所述硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基硅权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115058064 A 2烷。 9.一种通过权利要求4 ‑8任一项所述的制造方法得到的用于电池正极极片的聚丙烯酸 类绝缘胶， 其特 征在于， 包括以下重量份的组份： 聚丙烯酸类聚合物溶 液 100份； 经处理的绝缘填料10‑50份； 所述绝缘填料为氧化硅、 氧化镁、 六方氮化硼、 六方氮化铝、 氧化铝、 水合氧化铝、 氮化 硅、 二氧化 钛、 氧化锌、 钛 酸锶、 钛酸钡、 硫酸钡、 硫酸钙、 硅酸钙中的至少一种。 10.将权利要求9所述的用于电池正极极片 的聚丙烯酸类绝缘胶用于正极极片边缘保 护的用途。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115058064 A 3