(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210954387.9 (22)申请日 2022.08.10 (71)申请人 姚一龙 地址 722405 陕西省宝鸡市岐山县蔡家坡 镇西宝中线049号1号楼1单 元9层 (72)发明人 姚一龙　 (74)专利代理 机构 上海常森知识产权代理事务 所(普通合伙) 31458 专利代理师 侯玉花 (51)Int.Cl. C08L 75/16(2006.01) C08L 87/00(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01)H05K 9/00(2006.01) B29C 39/02(2006.01) (54)发明名称 一种基于铜基M OF的防电磁辐射透明材料及 其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种基于铜基MOF的防电磁辐 射透明材料及其制备方法， 包括以下重量份数的 原料： 二氯甲烷15～20份、 四氢呋喃9～12份、 环 氧环己烷12～16份、 三氟化硼乙醚0.18～0.25 份、 乙二醇0.05～0.12份、 异佛尔酮二异氰酸酯 60～70份、 二月桂酸二丁基锡0.15～0.20份、 甲 基丙烯酸 ‑β‑羟乙酯35～40份、 偶氮二异丁腈 0.7～1.0份、 碳纳米 管1～2份、 硝酸铁10～2 0份、 聚乙烯醇水溶液3～4份。 本发明制备的透明材料 能够使透明材料可以降低电磁辐射的能量， 进而 降低对人类身心健康的伤害， 同时具备抗毒杀菌 效果， 可以起到持续杀菌的效果。 权利要求书2页 说明书7页 CN 115521607 A 2022.12.27 CN 115521607 A 1.一种基于铜基MOF的防电磁辐射透明材 料， 其特征在于： 包括以下重量份数的原料： 二氯甲烷15～20份、 四氢呋喃9～12份、 环氧环己烷12～16份、 三氟化硼乙醚0.18～ 0.25份、 乙二醇0.05～0.12份、 异佛尔酮二异氰酸酯60～70份、 二月桂酸二丁基锡0.15～ 0.20份、 甲基丙烯酸 ‑β‑羟乙酯35～40份、 偶氮二异丁腈0.7～1.0份、 碳纳米管1～2份、 硝酸 铁10～20份、 聚乙烯醇水 溶液3～4份、 铜基MOF纳米粒子1～10份。 2.一种基于铜基MOF的防电磁辐射透明材 料的制备 方法， 其特 征在于： 包括以下步骤： 1)环氧环己烷 ‑四氢呋喃共聚醚的制备： 分别取二氯甲烷和四氢呋喃加入装有温度计、 搅拌器和恒温滴液漏斗的三口瓶中， 再加入三氟化硼乙醚和乙二醇， 然后于0℃的恒温水浴 锅中搅拌20～30min， 取环氧环己烷通过恒温滴液漏斗进行滴加， 滴加完成后于0℃下充分 反应3～5h， 然后加入 四氢呋喃2倍体积的去离子水， 继续搅拌5min， 静置分层， 分液除去去 离子水， 再通过减压蒸馏， 得到无色透明粘稠液体的环氧环己烷 ‑四氢吠喃共聚醚； 2)聚氨酯丙烯酸酯大分子单体的合成： 取异佛尔酮二异氰酸酯和1)中得到的环氧环己 烷‑四氢吠喃共聚醚加入氮气保护的三口瓶中， 再加入二月桂酸二丁基锡， 于90℃下搅拌反 应50min， 然后加入甲基丙烯酸 ‑β‑羟乙酯， 于75℃下反应40min， 而后降温至40～45℃， 加入 偶氮二异丁 腈， 待其全部溶解后， 真空干燥， 得到聚氨酯丙烯酸酯大分子单体； 3)碳纳米管的纯化： 取碳纳米管加入10体积的浓度为2.6mol/L的硝酸溶液中， 加热回 流24h， 冷却后离心分离， 用去离 子水洗涤至中性后过 滤、 干燥， 得到纯化 碳纳米管； 4)碳纳米管的填充： 取3)中得到的纯化碳纳米管， 加入10倍重量的硝酸铁混合均匀， 得 到混合物， 再将混合物均匀分散于50倍体积的浓硫酸中， 于80℃下回流5h， 冷却， 过滤除去 滤液， 滤渣用去离子水反复洗涤， 于100℃下充分干燥， 再于400℃的氩气氛围中煅烧5h， 得 到黑色粉末； 5)碳纳米管的改性： 取4)中得到的黑色粉末加入聚乙烯醇水溶液中， 混合均匀， 然后平 铺于坩埚中， 于230～250℃的条件 下加热30～40min， 冷却至室温， 再用去离子水反复洗涤， 干燥， 得到改性 碳纳米管； 6)透明材料的合成： 分别取2)中得到的聚氨酯丙烯酸酯大分子单体和5)中得到的改性 碳纳米管及铜基MOF纳米粒子混合均匀， 然后浇注在底部贴合有多孔阳极氧化铝模板的模 具内， 于45℃的烘箱内聚合、 交联、 固化4.5h， 再将烘箱调至75℃， 继续聚合、 交联、 固化9h 后， 冷却至室温， 用Na0 H溶液清洗除去 多孔阳极氧化铝模板， 得到 透明材料。 3.根据权利要求2所述的一种基于铜 基MOF的防电磁辐射透 明材料的制备方法， 其特征 在于： 所述多孔阳极氧化铝模板的孔径为20 0～400nm。 4.根据权利要求2所述的一种基于铜 基MOF的防电磁辐射透 明材料的制备方法， 其特征 在于： 所述步骤1)中通过恒温滴液漏斗滴加环氧环己烷的过程在1h内完成， 低价过程中体 系温度不超过5℃。 5.根据权利要求3所述的一种基于铜 基MOF的防电磁辐射透 明材料的制备方法， 其特征 在于： 所述 步骤1)中减压蒸馏的条件为： 温度6 0℃～70℃， 真空度0.09MPa～0.1MPa。 6.根据权利要求4所述的一种基于铜 基MOF的防电磁辐射透 明材料的制备方法， 其特征 在于： 所述步骤1)中减压蒸馏先于30℃～40℃， 0.09MPa～0.1MPa的条件下蒸馏至无馏分流 出， 再于60℃～70℃， 0.09MPa～0.1MPa的条件下进行蒸馏。 7.根据权利要求5所述的一种基于铜 基MOF的防电磁辐射透 明材料的制备方法， 其特征权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115521607 A 2在于： 所述 步骤2)中真空干燥的条件为： 温度40℃～45℃， 真空度0.09MPa～0.1MPa。 8.根据权利要求6所述的一种基于铜 基MOF的防电磁辐射透 明材料的制备方法， 其特征 在于： 所述步骤4)中混合物的分散采用超声波分散， 超声波频率为32KHz， 分散速度为45r/ s， 分散时间20mi n。 9.根据权利要求7所述的一种基于铜 基MOF的防电磁辐射透 明材料的制备方法， 其特征 在于： 所述 步骤5)中聚乙烯醇水 溶液的质量分数为25％～3 0％。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115521607 A 3