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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210971796.X (22)申请日 2022.08.12 (71)申请人 山东道恩高分子材 料股份有限公司 地址 265700 山东省烟台市龙口市经济开 发区振兴路北首道恩高分子材料股份 有限公司 (72)发明人 于晓宁 刘治川 陈文泉 刘晓平  栾君萍 孙显茹 郭华 邹妨  曲日华  (74)专利代理 机构 济南尚本知识产权代理事务 所(普通合伙) 37307 专利代理师 牟京霞 (51)Int.Cl. C08L 23/16(2006.01) C08L 91/06(2006.01)C08L 23/12(2006.01) C08K 7/26(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/22(2006.01) (54)发明名称 一种低生热耐疲劳TPV防尘罩材料及其制备 方法 (57)摘要 本发明提供了一种低生热耐疲劳TPV防尘罩 材料及其制备方法, 该材料包括三元乙丙橡胶 (EPDM)100份、 白炭黑10 ‑30份、 微硅粉10 ‑30份、 石蜡油60‑120份、 聚丙烯70 ‑200份、 抗氧剂0.1 ‑1 份。 其制备方法包括制备杂化填料、 橡塑预混和 动态硫化。 本发明提供的制备方法, 微硅粉与白 炭黑湿法共混杂化制备杂化填料, 提升白炭黑分 散效果的同时, 也能使填料网络化的程度降低, 进而降低因填料网络的破坏和重建而产生的热 量。 权利要求书1页 说明书7页 CN 115160701 A 2022.10.11 CN 115160701 A 1.一种低生热耐疲劳TPV防尘罩材 料, 其特征在于, 包括下述重量份数的组分: 三元乙丙橡胶(EPDM)100份、 白炭黑10 ‑30份、 微硅粉 10‑30份、 石蜡油60 ‑120份、 聚丙烯 70‑200份、 抗氧剂0.1 ‑1份。 2.如权利要求1所述的低生热耐疲劳TPV防尘罩材料, 其特征在于, 与该材料配合使用 的硫化体系, 以EP DM 100重量份计, 包括下述重量份数的组分: 氧化锌1‑4份、 硬脂酸0.5 ‑3份、 酚醛树脂4 ‑10份、 二水合氯化 亚锡1‑3份。 3.如权利要求1所述的低生热耐疲劳TPV防尘罩材料, 其特征在于, 所述三元乙丙橡胶 为充油胶; 充油胶中, 乙烯含量35 ‑65wt%、 丙烯含量40 ‑70wt%、 乙烯基降冰片烯占比2 ‑ 10wt%。 4.如权利要求1所述的低生热耐疲劳TPV防尘罩材料, 其特征在于, 所述白炭黑为中粒 径D50在2‑6 μm区间内的产品, 该白炭黑中, SiO2占比95%以上。 5.如权利要求1所述的低生热耐疲劳TPV防尘罩材料, 其特征在于, 所述微硅粉为中粒 径D50在200 ‑500nm区间内、 Al2O3、 MgO含量相对较 高的产品, 该微硅粉中, SiO2占比85wt% ‑ 95wt%。 6.如权利要求1所述的低生热耐疲劳TPV防尘罩材料, 其特征在于, 所述石蜡油的闪点 >260℃; 180℃热损失<0.5%。 7.如权利要求1所述的低生热耐疲劳TPV防尘罩材料, 其特征在于, 所述聚丙烯为低熔 高熔体强度均聚 聚丙烯, 熔体流动速率在0.5 ‑3.0g/10mi n区间内。 8.如权利要求1所述的低生热耐疲劳TPV防尘罩材料, 其特征在于, 所述抗氧剂为亚磷 酸酯类或受阻酚类抗氧剂。 9.如权利要求8所述的低生热耐疲劳TPV防尘罩材料, 其特征在于, 所述抗氧剂为抗氧 剂168或抗氧剂1010 。 10.制备如权利要求1所述的低 生热耐疲劳TPV防尘罩材料的方法, 其特征在于, 过程如 下: (1)杂化填料的制备: 将白炭黑与微硅粉按照3∶2的比例备 料; 将备料的白炭黑和微硅粉分别分散在乙醇介质的烧杯中, 制成悬浮液; 然后将两种悬浮液共混, 将共混后的悬浮液在40℃下超声2h, 而后将烧杯置于60℃水 浴中搅拌3 h; 搅拌完毕后, 对悬浮液进行抽滤, 并在6 0℃条件下真空干燥24h, 获得杂化 填料; (2)橡塑预混: 将EPDM、 石蜡油、 聚丙烯、 杂化填料、 抗氧剂置于密炼机中, 在150 ‑170℃下密炼, 得到混 炼胶; 待冷却至室温后加入 硫化体系, 在70 ‑105℃下均匀混合得到 橡塑预混物; (3)动态硫化: 步骤(2)得到的橡塑预混物置于双螺杆挤出机中进行动态硫化, 挤出造粒, 制得热塑性 硫化橡胶; 其中, 双螺杆挤出机的各温区加工温度为: 一区50 ‑80℃、 二区130 ‑150℃、 三区 150‑180℃、 四区2 00‑220℃、 五区2 00‑230℃、 六区2 00‑230℃、 七区2 00‑230℃、 八区2 00‑230 ℃、 九区180 ‑200℃、 十区180 ‑200℃、 十一区170 ‑190℃、 机头170 ‑190℃; 主机转速450 ‑ 700r/min, 喂料转速 50‑80r/min。权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 115160701 A 2一种低生热耐疲劳TPV防尘罩材料及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及橡胶材料技术领域, 具体涉及一种低生热耐疲劳TPV防尘罩材料及其 制备方法。 背景技术 [0002]在汽车转向系统中, 转向器位于 发动机舱内部, 转向管柱位于驾驶舱内, 转向传动 轴穿过驾驶舱车身前围过孔连接转向管柱和转向器, 在转向传动轴与驾驶舱车身 前围过孔 连接处设计有防尘罩, 其主要功能为防止灰尘、 水分、 油品、 泥浆、 砂石等进入转向机系统。 随着转向传动轴的长期使用, 防尘罩 随转动轴反复压缩摆动, 其波 峰波谷处长期受到循环 应力和交变载荷作用, 容易产生压缩生热或应力疲劳等问题, 进而使防尘罩的结构遭到破 坏。 [0003]专利CN105482266A公开了制备热塑性硫化橡胶的方法, 所述的弹性体为三元乙丙 橡胶, 采用酚醛树脂或过氧化物硫化体系硫化, 填充改性白炭黑以提高材料的强度。 但材料 本身动态 生热高, 经过长期负载和受力, 局部发生应力疲劳, 生热较高, 加速材料老化, 最 终 制品破坏失效。 [0004]可见, 提供一种耐疲劳、 低生热的TPV材 料对防尘罩 来说具有重要意 义。 发明内容 [0005]针对现有技术的上述不足, 本发明提供了一种低生热耐疲劳TPV防尘罩材料及其 制备方法, 该TPV防尘罩材料包括三元乙丙橡胶、 白炭黑、 微硅粉、 石蜡油、 聚丙烯、 抗氧剂, 其制备方法包括制备杂化填料、 橡塑预混和 动态硫化。 本发明提供的制备方法, 微硅粉与白 炭黑湿法共混杂化制备杂化填料, 提升白炭黑分散效果的同时, 也能使填料网络化的程度 降低, 进而降低因填料网络的破坏和重建而产生的热量。 [0006]本发明的技 术方案如下: [0007]一种低生热耐疲劳TPV防尘罩材 料, 包括下述重量份数的组分: [0008]三元乙丙橡胶(EPD M)100份、 白炭黑 10‑30份、 微硅粉10 ‑30份、 石蜡油60 ‑120份、 聚 丙烯70‑200份、 抗氧剂0.1 ‑1份。 [0009]用于上述低生热耐疲劳TPV防尘罩材料的硫化体系, 以EPDM  100重量份计, 包括下 述重量份数的组分: [0010]氧化锌1‑4份、 硬脂酸0.5 ‑3份、 酚醛树脂4 ‑10份、 二水合氯化 亚锡1‑3份。 [0011]进一步的, 所述三元乙丙橡胶为充油胶; 充油胶中, 乙烯含量35 ‑65wt%、 丙烯含量 40‑70wt%、 乙烯基降冰片烯占比2 ‑10wt%; 充油胶具有乙烯含量较低、 ENB含量高、 分子较 高、 充油效果 好、 硫化程度高的优点。 [0012]进一步的, 所述白炭黑为 中粒径D50在2 ‑6 μm区间内的产品, 该白炭黑中, SiO2占比 95%以上。 [0013]进一步的, 所述微硅粉为中粒径D50在200 ‑500nm区间内、 Al2O3、 MgO含量相对较高说 明 书 1/7 页 3 CN 115160701 A 3

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