ICS 77.150 CCS H 660 安 34 4 徽 省 地 方 标 准 DBB34/T 380 05—2021 铜 铜阳极 极泥化 化学分 分析方 方法 钡含量 量的测 测定 碱 碱熔-电 电感耦 耦合等 等离子 子体原 原子发 发射光 光谱法 法 Metthods for chemical c analysis a off copper anode a slim me—Determ rmination of barium m conteent—Alkaali fusion-Inductivelly coupled d plasma-aatomic em mission speectrometryy 2021-001-25 发布 布 2021-02-25 实施 实 安徽省市场 安 场监督管理 理局 发 布 DB34/T 3805—2021 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司提出。 本文件由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、金隆铜业有限公司、铜陵出入 境检验检疫局。 本文件主要起草人：钱庆长、史静、吴德珍、周颖、钱瑞娟、谢鹏、李德军、杨利群。 I DB34/T 3805—2021 铜阳极泥化学分析方法 钡含量的测定 碱熔-电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1 范围 本文件规定了铜阳极泥中钡含量的测定方法。 本文件适用于铜阳极泥中钡含量的测定，测定范围：1.00％～19.00％。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 YS/T 87 铜、铅电解阳极泥取制样方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试料于 720℃下经碳酸钠-碳酸钾混合熔剂熔融后，用热水浸取熔融物，过滤后，再用热碳酸钠溶 液洗涤不溶物，直至滤液中检测不出硫酸根为止。再用热盐酸将沉淀物全部溶解，定容，静置，在盐酸 介质中采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测液中钡的含量。 5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 5.1 盐酸（ρ1.19 g/mL）。 5.2 无水碳酸钠。 5.3 碳酸钾。 5.4 氯化铯。 5.5 盐酸溶液（1+4）。 5.6 混合熔剂：取一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研磨，混匀。 5.7 氯化铯溶液（15 g/L）。 5.8 钡标准溶液（1.0 mg/mL）：称取 1.7785 g 氯化钡（BaCl2·2H20），溶于水，移入 1000 mL 容量 瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.9 碳酸钠溶液（2 g/L）。 5.10 氯化钡溶液（120 g/L）。 5.11 高纯氩气（含 Ar 体积分数不小于 99.99％）。 1 DB34/T 3805—2021 5.12 慢速定量滤纸（11 cm）。 6 仪器和设备 6.1 电子天平：感量 0.1 mg。 6.2 电子天平：感量 0.1 g。 6.3 带盖瓷坩埚：50 mL。 6.4 箱式电阻炉：额定温度不低于 800℃。 6.5 电阻炉温度控制器：控制温度不低于 1000℃，控制精度≤3℃。 6.6 电热恒温鼓风干燥箱：控温范围 10～300℃，温度波动±0.5℃。 6.7 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）：光源使用功率不小于 750 W。仪器的参考工作条 件如表 1。 表1 7 ICP 参考工作条件 功率 辅助气流量 雾室压力 蠕动泵提升量 积分时间 /kW /（L/min） /Psi /（mL/min） /s 1.15 0.19 34 1.4 30 观测方式 垂 直 分析谱线 /nm 233.527 试样 7.1 7.2 8 试样粒度不大于 125 μm，制样按照 YS/T 87 规定的方法进行。 试样应在 100℃～105℃烘 2 h 后，置于干燥器中，冷却至室温备用。 分析步骤 8.1 试料 按表2 称取试样，精确至 0.0001 g。 表2 8.2 试料质量 钡含量 称样量 /（％） /g >1.00～10.00 0.20 >10.00～19.00 0.10 空白试验 随同试料做空白试验。 8.3 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 8.4 标准工作曲线的绘制 8.4.1 分别移取 0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 钡标准溶液（5.8）于 一组 200 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸（5.1），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含钡量分别 2 DB34/T 3805—2021 为 0.00 μg、10.00 μg、20.00 μg、30.00 μg、40.00 μg、50.00 μg。 8.4.2 按表 1 仪器参考工作条件，233.527 nm 作为钡元素推荐分析谱线，以“零”浓度溶液调零，测定 钡的发射强度，以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制钡的工作曲线。 8.5 测定 8.5.1 将试料（8.1）置于已盛有 2.0 g 左右混合熔剂（5.6）的 50 mL 瓷坩埚（6.3）中，充分搅匀， 再加入 0.5 mL 氯化铯溶液（5.7），表面再覆盖 2.0 g 混合熔剂（5.6），加盖并放入箱式电阻炉（6.4）， 从室温开始加热，升温至 720℃时保温半小时。取出冷却，用约 40℃热水浸取，并将白色熔融物全部转 移至 250 mL 烧杯中。加热煮沸至熔融物松散，静置片刻，用慢速定量滤纸（5.12）将上层清液过滤， 以约 40℃热碳酸钠溶液（5.9）洗涤不溶物，至滤液中无硫酸根为止（检验方法：取 2 mL 滤液，加 2 滴盐酸溶液（5.5）和 0.5 mL 氯化钡溶液（5.10），10 min 后溶液应保持透明），弃去滤液。用 30 ml 约 80℃热盐酸溶液（5.5）将滤纸上的沉淀物全部转移至 250 ml 烧杯中，加热至其全部溶解，将溶液 转移至 500 ml 容量瓶中，定容，摇匀待测。随同试料做空白实验。 8.5.2 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按表 1 选定的仪器参考工作条件，测定试液（8.5.1） 及随同试料空白溶液中钡的发射强度，测定 3 次，取平均值，扣除空白强度，由工作曲线计算出钡的质 量浓度。 9 分析结果的表述 钡的含量以钡的质量分数ωBa计，数值以％表示，按公式（1）计算： 100% ··························································· (1) ω 式中：  c1——从工作曲线上查得的钡浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； c0——从工作曲线上查得的空白浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V ——溶液的总体积，单位为毫升（mL）; m ——称取试样的质量，单位为克（g）； 每个试样取两次测定值的平均值作为测定结果。 注： 计算结果表示至小数点后两位。 10 精密度 10.1 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限的情况不超过 5％，重复性限（r）按表3 数据采用线性 内插法或外延法求得。 表3 重复性限 wBa/（％） 1.08 6.25 10.03 15.51 18.32 r/（％） 0.13 0.23 0.30 0.34 0.41 10.2 再现性 3 DB34/T 38005—2021 在再现 现性条件下获 获得两次独立测 测试结果的测 测定值，在以 以下给出的平 平均值范围内 内，这两个测试 试结果的 绝对差值不 不超过再现性 性限（R），超 超过再现性限 限的情况不超过 5％，重复 复性限（R）按 按表4 数据采 采用线性 内插法或外 外延法求得。 表44 再现性限 限 wBa/（％） 1.08 6.25 10.03 1 15.51 18.32 R/（％） 0.14 0.26 0.33 0 0.40 0.45 0 11 试验报 报告 试验报 报告应包括以下信息： a) 试 试样； b) 使 使用的标准编 编号； c) 分 分析结果及其 其表述； d) 测 测定中观察到 到的异常现象； e) 与 与基本分析步 步骤的差异； f) 试 试验报告签发 发日期。 4