ICS 65.160 CCS X 87 53 云 南 省 地 方 标 准 DB53/T 1036—2021       卷烟纸和造纸法再造烟叶中碳酸钙留着率 的测定 连续流动法 2021 - 05 - 25 发布  云南省市场监督管理局 2021 - 08 - 25 实施 发 布 DB53/T 1036—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由云南省烟草标准化技术委员会（YNTC12）提出并归口。 本文件起草单位：云南省烟草质量监督检测站、国家烟草质量监督检验中心、云南中烟再造烟叶有 限责任公司、云南省农业科学院农业环境资源研究所、昆明理工大学、广东省烟草质量监督检测站、云 南省烟草烟叶公司、云南同创检测技术股份有限公司、云南红塔蓝鹰纸业有限公司、上海烟草集团北京 卷烟厂。 本文件主要起草人：彭丽娟、李苓、张威、刘恩芬、王春琼、何声宝、陈正春、倪明、何亮、彭云 铁、尹晓东、刘宇晨、陶自伟、马莉、李郸、顾建龙、刘静、陈丹、王炽、钱光学、马雁军、张永鑫、 李波、李鹏、杨艺敏、孟红明、马静、孙浩巍、蔡洁云、张轲。 I DB53/T 1036—2021 卷烟纸和造纸法再造烟叶中碳酸钙留着率的测定 连续流动法 1 范围 本文件确立了用连续流动法测定卷烟纸和造纸法再造烟叶中碳酸钙留着率的原理、试剂、仪器设备 与材料、采样及试样制备、分析步骤、结果的计算与表述、分析报告等内容。 本文件适用于以碳酸钙为主要填料的卷烟纸和造纸法再造烟叶的碳酸钙留着率的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有术语和定义。 4 原理 卷烟纸、造纸法再造烟叶样品中碳酸钙和已知准确量的过量HCl溶液反应，用连续流动仪检测剩余 + 2+ + 的H 。其原理为: CaCO3+2H =Ca +H2O+CO2, IO3 +5I +6H =3I2+3H2O，酸的含量与单质碘浓度成比例，可于 420 nm处测定。由酸含量可推算出卷烟纸、造纸法再造烟叶碳酸钙含量。再通过各生产节点样品中碳酸 钙含量的数学运算得到生产过程中碳酸钙的留着率。 + 5 试剂与材料 5.1 除特殊要求外，应使用分析纯试剂。 5.2 实验用水：水应符合 GB/T 6682 中一级水的规定，实验前煮沸除去水中二氧化碳并冷却后使用。 5.3 盐酸标准溶液：c(HCl)=0.5 mol/L。 5.4 按 GB/T 601 制备，精确至 0.0001 mol/L。室温保存，有效期 2 个月。也可使用市售有证的标准 溶液。 5.5 碘化钾(KI)：分析纯。 5.6 碘化钾(KI)溶液：c(KI)=50 g/L。 5.7 称取碘化钾(KI)（5.4）50 g，先用少量水溶解，然后转移入 1 L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备 用。 5.8 碘酸钾(KI O3)：分析纯。 1 DB53/T 1036—2021 5.9 碘酸钾(KIO3)溶液：c(KI O3)=5 g/L。 5.10 称取碘酸钾(KIO3)（5.5）5 g，先用少量水溶解，然后转移入 1 L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 备用。 5.11 快速定性滤纸。 5.12 活性炭：400 目。 6 仪器设备与材料 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 7 天平：感量 0.0001 g。 烘箱：带有温度调节器的恒温烘箱，精度±2℃。 定量加液器或移液管：最大量程为 5 mL 和 50 mL 各一个，最小分度值 0.2 mL。 振荡器。 连续流动分析仪，配 420 nm 滤光片。 采样及试样制备 7.1 采样 卷烟纸、造纸法再造烟叶样品抽取：用干净容器取图1中W0、WB两个位置的浆液各100 mL，倒在洁净 托盘中，保持液面平整，置于烘箱（6.2）中，100 ℃ ± 2 ℃烘至恒重后待用；取WA处成纸20 g，待 用。 图 1  卷烟纸和造纸法再造烟叶生产工艺流程方框简图及取样点  7.2 试样制备 将7.1采来的卷烟纸和再造烟叶样品用碎纸机切成0.5 cm  0.5 cm的碎片，105 ℃± 2 ℃烘2 h后 取出，放在盛有硅胶的干燥器中冷却至室温。 8 分析步骤 8.1 标准工作溶液的制备 移取盐酸标准溶液（5.2）0.2、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，定容到100 mL，得到100 mL溶液所 对应的CaCO3含量分别为5.0、25.0、50.0、75.0、100.0、125.0 mg的标准工作液。制备至少5个系列标 准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。该工作溶液在0 ~ 4℃冰箱中保存，有效期为1 周。 8.2 2 样品提取 DB53/T 1036—2021 8.2.1 称取 0.5 g（精确到 0.001 g）卷烟纸和再造烟叶试样（7.2），放入 150 mL 烧杯中，加入 0.5 mol/L 盐酸溶液（5.2）4.5 mL。用玻璃棒充分搅拌至纤维分散、无气泡溢出后，加入 95.5 mL 水（5.1）， 充分混合后用定性滤纸（5.7）过滤后收集滤液待用。 8.2.2 对于再造烟叶和非白色卷烟纸样品，需要在加盐酸溶液玻璃杯搅拌后再加入 5 g 活性炭颗粒 （5.8），振荡 20 min，定性滤纸（5.7）过滤后收集滤液待用。 8.3 8.3.1 8.3.2 8.3.3 测试条件 以下测试条件仅供参考，采用其它条件应验证其适用性。 用连续流动分析仪进行分析，宏流、微流流路分别见图 2、图 3。 采用的测试条件为：检测速度：20 个样品/h ；进样/清洗时间比：1∶1；基线校正：开通。   图 2  宏流流路示意图  3 DB53/T 1036—2021 图 3  微流流路示意图  8.4 样品测定 对系列标准工作溶液（8.1）和试样提取液（8.2），按照8.3的测试条件进行分析，由标准工作曲 线计算得到样品溶液对应的碳酸钙仪器测量值。每个样品平行测定两次。 9 结果的计算与表述 9.1 样品碳酸钙含量 按式（1）计算样品碳酸钙含量。 ………………（1）   式中：  w(CaCO3)——卷烟纸和再造烟叶中碳酸钙的含量，单位为质量百分数(%)； 50——每摩尔盐酸反应消耗的碳酸钙质量，单位为克每摩尔(g/mol)； c——0.5 mol/L HCl标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V ——加入0.5 mol/mL HCl标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； m2 —— 样品溶液对应的碳酸钙仪器测量值，单位为毫克(mg)； m1—— 样品质量，单位为克(g)。 注：以两次平行测定的算术平均值为最终测定结果，精确至0.1%，两次平行测定结果相对平均偏差不应超过5%。 9.2 生产过程碳酸钙留着率 按式（2）计算生产过程碳酸钙留着率。  4 DB53/T 1036—2021 ………………（2）  式中：  Rt(CaCO3) ——生产过程碳酸钙留着率，单位为质量百分数(%)； wA——成纸中碳酸钙含量，单位为质量百分数(%)； wB——流浆箱浆料中碳酸钙含量，单位为质量百分数(%)； w0——未加填料时混合浆中碳酸钙含量，单位为质量百分数(%)。 结果精确至0.1%。  10 分析报告 分析报告应包含但不限于以下内容： a) 样品编号和样品信息； b) 参照本标准所使用的测试方法； c) 测定结果，包括各单次测定结果及其平均值； d) 在试验中观察到的异常现象； e) 检测单位； f) 试验日期； g) 测定人员。 ___________________________ 5 DB53/T 1036－2021