(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211115172.4 (22)申请日 2022.09.14 (71)申请人 上海大学 地址 200444 上海市宝山区上 大路99号 申请人 上海大学绍兴研究院 (72)发明人 张齐贤　颜睿　曹彦鹏　马金龙　 沃虓野　霍彩霞　李爱军　罗立强　 黄健　 (74)专利代理 机构 上海汇知丞 企知识产权代理 有限公司 31468 专利代理师 叶丹滢 (51)Int.Cl. C01B 32/194(2017.01) C01B 32/198(2017.01) H05K 7/20(2006.01) (54)发明名称 一种二次成型的高导热石墨烯厚膜及其制 备方法 (57)摘要 本发明公开了一种二次成型的高导热石墨 烯厚膜及其制备方法， 所述方法包括如下步骤： 获得单层导热石墨烯膜； 将数片涂抹氧化石墨烯 溶液的单层导热石墨烯膜依次贴合， 静置干燥2 ～10h得到多层导热石墨烯膜； 将所述多层导热 石墨烯膜在10～ 30Mpa条件下加压12～ 36h， 再在 40℃的条件下进行充分干燥； 将充分干燥后的多 层导热石墨烯膜在保护气体， 300～400℃， 10～ 30Mpa的条件下加压24h， 得到二次成型的高导热 石墨烯厚膜。 本发明简化了制备流程， 避免了各 类添加剂的使用， 得到二次成型的高导热石墨烯 厚膜除了具有传统的热学和力学性能优秀等优 势， 还具有工艺成本低， 利于大规模制备的特点。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 115367744 A 2022.11.22 CN 115367744 A 1.一种二次成型的高导热石墨烯厚膜的制备 方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： 获得单层导热石墨烯 膜； 将数片涂抹氧化石墨烯溶液的单层导热石墨烯膜依次贴合， 静置干燥得到多层导热石 墨烯膜； 将所述多层导热石墨烯膜在10～30Mpa条件下初步加压， 再在40℃的条件下进行充分 干燥； 将充分干燥后的多层导热石墨烯膜在保护气体， 300～400℃， 10～30Mpa的条件下再加 压， 得到二次成型的高导热石墨烯厚膜。 2.如权利要求1所述的二 次成型的高导热石墨烯厚膜的制备方法， 其特征在于， 单层导 热石墨烯 膜利用膨胀插层法获得。 3.如权利要求1所述的二 次成型的高导热石墨烯厚膜的制备方法， 其特征在于， 将数片 涂抹氧化石墨烯溶液的单层导热石墨烯膜依次贴合， 静置干燥得到多层导热石墨烯膜之前 还包括如下步骤： 用去离子水和乙醇充分洗净单层导热石墨烯膜； 将氧化石墨烯溶液均匀 涂抹在单层导热石墨烯 膜表面。 4.如权利要求1所述的二 次成型的高导热石墨烯厚膜的制备方法， 其特征在于， 所述氧 化石墨烯溶 液的浓度为5～15mg/mL。 5.如权利要求4所述的二 次成型的高导热石墨烯厚膜的制备方法， 其特征在于， 所述氧 化石墨烯溶 液的溶剂为去离 子水或50％乙醇。 6.如权利要求1所述的二 次成型的高导热石墨烯厚膜的制备方法， 其特征在于， 所述静 置时间为2 ～10h， 所述初步加压的时间为12 ～36h， 所述再次加压的时间为24h 。 7.如权利要求1所述的二 次成型的高导热石墨烯厚膜的制备方法， 其特征在于， 所述数 片为2～5片。 8.如权利要求1所述的二 次成型的高导热石墨烯厚膜的制备方法， 其特征在于， 所述保 护气体为氩气、 氮气或氦气。 9.权利要求8所述的二 次成型的高导热石墨烯厚膜的制备方法， 其特征在于， 保护气体 的纯度为9 9.999％。 10.一种二次成型的高导热石墨烯厚膜， 其特征在于， 通过如权利要求1 ‑9任一项所述 的制备方法获得， 所述二次成型的高导热石墨烯厚膜厚度为140～850μm， 导热率为660～ 1200W/mK。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115367744 A 2一种二次成型的高导热石墨烯厚膜及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及石墨烯散热复合材料技术领域， 具体涉及一种二次成型的高导热石墨 烯厚膜及其制备 方法。 背景技术 [0002]随着半导体产业的蓬勃发展， 以及显卡光线追踪等技术革新， 导热材料拥有了更 深刻的现实意义和未来价值。 以显卡市场为例， 2016年市面上最为高端的消费级显卡 1080Ti制程为16nm， 平均满载功耗为250W， 而Nvidia于2022年1月发布的消费级旗舰显卡 3090Ti制程为8nm， 平均满 载功耗在450W以上， 部分规格特殊的3090Ti满 载功耗甚至能达到 516W， 将于2023年上市的下一代40系旗舰显卡极有可能达到800W的超高功耗。 伴随着电子 器件芯片制程不断缩小， 功 率爆炸式上升的趋势， 电子器件的散热能力受到严重考验。 又比 如高通近年的骁龙888、 8gen1等手机芯片， 因为严重的发热问题极大地影响了用户的使用 体验， 甚至导致手机硬件因过热而失效等后果。 导热材料 的改进作为电子设备散热改进的 重要一环， 既是科技热点也是消费热点， 液金作为导热硅脂的上位替代产品进入了消费级 市场。 如今， 电子产品的散热能力已经成为消费者选购产品时考虑的重要因素之一， 厂商对 手机和计算机中的散热模块愈加重视， 其有效导热面积逐年增加。 种种迹象表明， 散热的军 备狂潮正处在进行时。 [0003]石墨烯具有优异的热、 光、 电和机械性能， 是目前最热门的炭材料之一。 在导热材 料方面， 石墨烯具有极高的应用价值， 具有超高导热系数(＞1000W/mk)的石墨烯导热膜对 于电子设备的散热问题是一个重要的解决方案， 存在代替目前商用聚酰亚胺薄膜的可能 性。 此类导热膜在导热系 数不大幅度下降的的情况下， 散热收益基本上与导热膜厚度成正 比。 与单纯提高导热系数相比， 提升导热膜的厚度是更具性价比的性能提升方式。 但是导热 膜达到毫米数量级的厚度时， 如果以石墨烯为主要成分， 由于取向困难等因素， 石墨烯厚膜 的导热系 数通常都处在较低的数值范围。 由于此技术难题， 关于石墨烯厚膜的制备工艺在 业界中鲜有报道， 而且该制备过程往往步骤复杂， 不利于大规模生产， 有待优化出更高效的 生产模式。 发明内容 [0004]本发明提供一种二次成型的高导热石墨烯厚膜的制备 方法， 包括如下步骤： [0005]获得单层导热石墨烯 膜； [0006]将数片涂抹氧化石墨烯溶液的单层导热石墨烯膜依次贴合， 静置干燥得到多层导 热石墨烯 膜； [0007]将所述多层导热石墨烯膜在10～30Mp a条件下初步加压， 再在40℃的条件下进行 充分干燥； [0008]将充分干燥后的多层导热石墨烯膜在保护气体， 300～400℃， 10～30Mpa的条件下 再加压， 得到二次成型的高导热石墨烯厚膜。说　明　书 1/5 页 3 CN 115367744 A 3