(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210634019.6 (22)申请日 2022.06.06 (71)申请人 武汉大学 地址 430072 湖北省武汉市武昌区珞珈山 街道八一路2 99号 (72)发明人 庄林　肖丽　王晓晨　黄碧柔　 (74)专利代理 机构 武汉科皓知识产权代理事务 所(特殊普通 合伙) 42222 专利代理师 杨宏伟 (51)Int.Cl. C08J 3/11(2006.01) C08L 33/12(2006.01) C08K 3/12(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C09D 11/107(2014.01)C09D 11/03(2014.01) B33Y 70/10(2020.01) C25B 11/032(2021.01) C25B 11/091(2021.01) C25B 1/04(2021.01) (54)发明名称 一种金属基自固化墨水及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种金属基自固化墨水及其 制备方法， 首先将聚甲基丙烯 酸甲酯溶于混合溶 剂中， 得到无色透明液体的聚合物溶液， 所述混 合溶剂包括作为分散剂的低沸点溶剂、 作为稀释 剂的中沸点溶剂和作为保湿剂的高沸点溶剂； 然 后取金属基化合物加入到上述聚合物溶液中， 搅 拌置于通风橱中挥发至混合物变为半固体状态； 最后利用搅拌器匀浆处理得到用于直写成型的 金属基自固化墨水。 本发明制备的金属基自固化 墨水， 可以采用3D打印技术制备水电解的气体扩 散层， 具有可控孔径的直通孔， 能够使得气泡快 速排出， 减少气液传输阻力。 权利要求书1页 说明书5页 附图6页 CN 115010960 A 2022.09.06 CN 115010960 A 1.一种金属基自固化墨水的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤 步骤1、 将聚甲基丙烯酸甲酯溶于混合溶剂中， 得到无色透明液体的聚合物溶液， 所述 混合溶剂包括作为分散剂的低沸点溶剂、 作为稀释剂的中沸点溶剂和作为保湿剂的高沸点 溶剂； 步骤2、 取金属基化合物加入到上述聚合物溶液中， 搅拌置于通风橱中挥发至混合物变 为半固体 状态， 所述金属基化 合物为金属基氧化物或者氢化物； 步骤3、 最后利用搅拌器匀浆处 理得到用于直写成型的金属基自固化墨水。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述低沸点溶剂为乙醚、 丙酮及二氯 甲烷中的任意 一种或几种。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述中沸点溶剂为乙二醇丁醚， 苯甲 醚， N， N‑二甲基甲酰胺中的任意 一种或几种。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述高沸点溶剂为邻苯二甲酸二丁 酯。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述金属基化合物为CuO、 Cu2O、 TiH2、 Fe2O3、 FeO、 Fe3O4、 Ni2O3、 NiO、 Co2O3、 Co3O4、 CoO、 MoO3、 MoO2及WO3中的任意一种或者几种混合 物。 6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 步骤1中， 聚甲基丙烯酸甲酯溶于混合 溶剂时采用超声 震荡分散直至 完全溶解。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 步骤2中， 金属基化合物加入到无色透 明液体中后， 先超声分散， 后磁力搅拌4 ‑48小时。 8.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 步骤3 中， 所得到的金属基自固化墨水 的固体含量不低于74％； 所得到的金属基自固化墨水中， 聚甲基丙烯酸甲酯与金属的质量 比为0.10 ‑0.18。 9.一种金属基自固化墨水， 其特征在于： 采用权利要求1 ‑8任意一项所述制备方法制 备。 10.一种金属基自固化墨水的用途， 其特 征在于： 用于制备 水电解的气体扩散层。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115010960 A 2一种金属基自固化墨 水及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于材料领域， 涉及一种用于3D直写成型技术墨水的制备， 具体涉及一种 金属基自固化墨水的制备 方法。 背景技术 [0002]在保护我们的环境的同时为未来创造一个全球范围的可持续能源系统是当今人 类面临的最关键的挑战之一。 人们对能源供应， 特别是与使用化石燃料有关的气候变化， 提 出了重大关切。 一个重要的方向是使我们的能源多样化， 通过转向太阳能、 风能和水力发电 等可再生能源， 减少我们对化石燃料的依赖。 在双碳目标下， 氢能在以可再生能源为主导的 能源体系中发挥着至关重要的作用， 传统的化石燃料制氢的方法不仅能耗较高还会带来二 氧化碳的排放。 电解水制氢不仅操作简单且无有害副产物， 被认为是未来发展潜力的制氢 方法。 [0003]经过几十年的发展， 水电解领域已经基本形成了一个完整的体系。 然而， 高电流密 度将产生大量气泡， 这是一个在低电流密度下工作时可能无法观察到的问题。 设计一种 可 以便于气泡快速排出， 减少气液传输阻力的气体扩散层， 成为了未来水电解发展的一个重 要挑战。 采用具有有序孔道的三维电极结构是一种理想的使气泡的快速逸出 的策略， 但使 用传统的制造方法构建如此复杂的电极是极其困难的。 3D直写成型技术是一种典型的挤出 型沉积技术， 通过计算机编程设计结构， 在受控压力下， 通过计算机控制三轴机械臂的定向 移动， 从而生成设计的三 维结构。 那么， 具有适当高粘度和弹性行为的可打印油墨的制备对 于3D打印直写成型技术的成功至关重要， 尤其是那些表现出剪切稀化行为的油墨， 其中粘 度随着剪切速率的增加而降低。 因此， 从工艺的角度上如何获得一个具有高粘度、 剪切稀化 特性、 弹性模量大于损耗模量、 高度浓 缩且均匀的体系则成为了技 术上的关键难点。 发明内容 [0004]针对上述挑战， 本发明为了获得具有高粘度、 剪切稀化特性、 弹性模量大于损耗模 量、 高度浓缩且均匀的体系， 采用了多 溶剂分级挥发的方法制备了金属基自固化墨水， 使用 该墨水和先进的3D打印技术(墨水直写成型技术)， 制备了具有直通孔和可控孔径的新型气 体扩散层。 通过上述方法得到的气体扩散层， 更有利于气液传输， 可以减小传质阻力。 这一 类具有直通孔和可控孔径的新型气体扩散层， 在未来很有望应用于碱性聚合物膜燃料电 池， 二氧化 碳电还原， 碱性水体系水电解 等领域。 [0005]为了解决上述 技术问题， 本发明采用以下技 术方案： [0006]一种金属基自固化墨水的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤 [0007]步骤1、 将聚甲基丙烯酸甲酯溶于混合溶剂中， 得到无色透明液体， 所述混合溶剂 包括作为分散剂的低沸点溶剂、 作为稀释剂的中沸点溶剂和作为保湿剂的高沸点溶剂； [0008]步骤2、 取金属基化合物加入到上述无色透明液体中， 搅拌置于通风橱中挥发至混 合物变为半固体 状态， 所述金属基化 合物为金属基氧化物或者氢化物；说　明　书 1/5 页 3 CN 115010960 A 3