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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210634761.7 (22)申请日 2022.06.06 (71)申请人 浙江葆润应用材 料有限公司 地址 315500 浙江省宁波市奉化区锦屏街 道南大路516号 (72)发明人 丁凯 施晓丽 樊燕 庞佩燕  (74)专利代理 机构 义乌市宏创专利代理事务所 (普通合伙) 33320 专利代理师 沈汉飞 (51)Int.Cl. C08L 83/07(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 3/36(2006.01)C08K 3/22(2006.01) C08K 3/40(2006.01) C08K 3/016(2018.01) C08K 5/00(2006.01) C08K 3/34(2006.01) (54)发明名称 一种耐候性强的陶瓷硅橡胶材料的制备方 法 (57)摘要 本发明涉及硅橡胶材料领域, 尤其是一种耐 候性强的陶瓷硅橡胶材料的制备方法, 本发明通 过制备烷基磷酸改性的二氧化硅, 以此作为硅橡 胶材料中的重要填充材料, 再与甲基乙烯基硅橡 胶及相关添加剂复合, 经混炼机混炼、 硫化后制 备得一种耐候性强的陶瓷硅橡胶管。 通过本发明 方法制备得到的陶瓷硅橡胶管可显著提升现有 陶瓷硅橡胶管的耐候性, 使陶瓷硅橡胶管在新能 源电池包中的使用寿 命显著提升 。 权利要求书1页 说明书6页 CN 114989617 A 2022.09.02 CN 114989617 A 1.一种耐候 性强的陶瓷硅 橡胶材料的制备 方法, 其原料按重量份数计, 包括: 甲基乙烯基硅橡胶100 ‑120份、 烷基磷酸改性的二氧化硅20 ‑40份、 金属氧化物粉末5 ‑ 20份、 助熔剂5 ‑8份、 阻燃剂20 ‑30份、 羟基硅油2 ‑12份, 硅灰石30 ‑60份, 铂化合物按铂的份 数计量为0.001‑0.1份, DBPM H 1‑5份。 2.根据权利要求1所述的一种耐候性强的陶瓷硅橡胶材料的制备方法, 其特征在于: 所 述甲基乙烯基硅 橡胶中乙烯基摩尔含量 为0.08% ‑0.12%。 3.根据权利要求1所述的一种耐候性强的陶瓷硅橡胶材料的制备方法, 其特征在于: 所 述烷基磷酸改性的二氧化硅的制备 方法, 其操作步骤为: 按重量份, 在高速混合机加入100 ‑200份粒度为5 ‑15 μm的二氧化硅、 5 ‑10份八乙烯基八 硅倍半氧烷, 加热80 ‑100℃反应0.2 ‑0.8h; 随后加入1 ‑4份四甲基氢氧化铵, 3 ‑6份12‑巯基 十二烷基磷酸, 3 ‑6份烯丙基二苯基膦, 20 ‑30份溶剂油, 加热80 ‑100℃高速混合0.2 ‑1.2h, 干燥得烷基磷酸改性的二氧化硅 。 4.根据权利要求1所述的一种耐候性强的陶瓷硅橡胶材料的制备方法, 其特征在于: 所 述金属氧化物选自氧化铝纳米粒子、 三氧化二铁纳米粒子、 二氧化锆纳米粒子中的一种或 多种。 5.根据权利要求1所述的一种耐候性强的陶瓷硅橡胶材料的制备方法, 其特征在于: 所 述助熔剂选自玻璃粉和/或氧化锌。 6.根据权利要求1所述的一种耐候性强的陶瓷硅橡胶材料的制备方法, 其特征在于: 所 述阻燃剂包括氢氧化铝、 氢氧化镁、 含磷无机阻燃剂和含磷有机阻燃剂的组合, 可选的, 所 述氢氧化铝、 氢氧化镁、 含磷无机阻燃剂和含磷有机阻燃剂质量比为1:(0.5~1):(0.3~ 1):(0.1~0.5)。 7.根据权利要求1所述的一种耐候性强的陶瓷硅橡胶材料的制备方法, 其特征在于: 所 述铂化合物为氯铂酸或四甲基二乙烯基硅氧烷 ‑铂络合物。 8.一种耐候 性强的陶瓷硅 橡胶管的制备 方法, 其特 征在于: S1: 将所述陶瓷硅 橡胶材料经密炼机进行混 炼, 得到混 炼胶; S2: 将所述混 炼胶放入 硫化机的模具中进行模压、 硫化定型, 得到陶瓷硅 橡胶管。 9.根据权利要求8所述的一种耐候性强的陶瓷硅橡胶管制备方法, 其特征在于: 所述硫 化温度为16 0‑180℃, 硫化压力为2 ‑5MPa, 硫化时间为2 ‑7min。 10.根据权利要求8所述的一种耐候性强的陶瓷硅橡胶管制备方法, 其特征在于: 所述 陶瓷硅橡胶管拉伸强度变化 率为3%‑7%, 硬度变化幅度为3 ‑6Shore A。权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 114989617 A 2一种耐候性强的陶瓷硅橡胶材料的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及硅橡胶材料领域, 尤其涉及一种耐候性强的陶瓷硅橡胶材料的制备方 法。 背景技术 [0002]硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成, 硅原子上通常连有两个有机基团的橡 胶。 普通的硅橡胶主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧链节组成。 苯基的引入可提高硅橡胶 的耐高、 低温性能, 三氟丙基及氰基的引入则可提高硅橡胶的耐温及耐油性能。 硅橡胶耐低 温性能良好, 一般在 ‑55℃下仍能工作。 引入苯基后, 可达 ‑73℃。 硅橡胶的耐热性能也很突 出, 在180℃下可长期工作, 稍高于200℃也能承受数周或更长时间仍有弹性, 瞬时可耐300 ℃以上的高温。 [0003]近年来新型防火复合材料——陶瓷硅橡胶, 就是以硅橡胶为基体, 加入成瓷填料、 助熔剂、 补强剂等无机填料, 经硫化后制成, 其在常温下具有硅橡胶基体的各种优良性能, 如良好的绝缘性能、 耐老化性能、 耐电弧性能、 耐烧蚀性能、 耐 高低温性能等, 而在遇到高温 或火焰时, 会在材料表面形成具有一定硬度和强度的陶瓷层, 进一步阻止 火焰燃烧, 为火灾 时人员撤离赢得宝贵时间。 当然也正是 由于无机填料 的引入, 陶瓷硅橡胶普遍存在在高温 高湿、 高温老化条件 下, 其硬度和拉伸强度等机械性能出现快速降低的缺陷, 而这对于应用 于新能源汽车电池包, 为水管起防护作用的陶瓷硅橡胶管而言, 上述缺陷是影响其长期使 用的关键 。 发明内容 [0004]为了解决上述问题, 本发明提供了一种耐候性强的陶瓷硅橡胶材料的制 备方法, 其原料以重量份数计, 包括以下组分: [0005]甲基乙烯基硅橡胶100 ‑120份、 烷基磷酸改性的二氧化硅20 ‑40份、 金属氧化物粉 末5‑20份、 助熔剂5 ‑8份、 阻燃剂20 ‑30份、 羟基硅油2 ‑12份, 硅灰石30 ‑60份, 铂化合物按铂 的份数计量 为0.001‑0.1份, DBPM H 1‑5份。 [0006]进一步的, 所述甲基乙烯基硅 橡胶中乙烯基摩尔含量 为0.08% ‑0.12%。 [0007]进一步的, 所述 烷基磷酸改性的二氧化硅的制备 方法, 其操作步骤为: [0008]按重量份, 在高速混合机加入100 ‑200份粒度为5 ‑15 μm的二氧化硅、 5 ‑10份八乙烯 基八硅倍半氧烷, 加热80 ‑100℃反应0.2‑0.8h; 随后加入1 ‑4份四甲基氢氧化铵, 3 ‑6份12‑ 巯基十二烷基磷酸, 3 ‑6份烯丙基二苯基膦, 20 ‑30份溶剂油, 加热80 ‑100℃高速混合0.2 ‑ 1.2h, 干燥得烷基磷酸改性的二氧化硅 。 [0009]进一步的, 所述金属氧化物选自氧化铝纳 米粒子、 三氧化二铁纳米粒子、 二氧化锆 纳米粒子中的一种或多种。 [0010]进一步的, 所述助熔剂选自玻璃粉和/或氧化锌。 [0011]进一步的, 所述阻燃剂包括氢氧化铝、 氢氧化镁、 含磷无机阻燃剂和含磷有机阻燃说 明 书 1/6 页 3 CN 114989617 A 3

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