(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210647383.6 (22)申请日 2022.06.08 (71)申请人 天津科技大 学 地址 300457 天津市滨 海新区经济技 术开 发区第十三大街9号 (72)发明人 唐娜　刘明星　张蕾　李翔　 程鹏高　项军　杜威　张建平　 王松博　 (74)专利代理 机构 北京市领专知识产权代理有 限公司 1 1590 专利代理师 钟华　任永利 (51)Int.Cl. C01F 5/20(2006.01) C01F 5/14(2006.01) C08K 3/22(2006.01)C09K 21/02(2006.01) (54)发明名称 一种六角片状氢氧化镁的制备方法和应用 (57)摘要 本发明公开一种六角片状氢氧化镁的制备 方法和应用， 本发明以制盐后母液为原料， 原料 经过脱色处理后与弱碱溶液分别通入到微反应 器中快速混合进行沉淀 反应， 反应后的浆料经过 离心机进行固液分离， 洗涤固体浆料3 ‑5次。 洗涤 后的浆料注入到釜底为氢氧化钠溶液的反应釜 中反应一定时间， 离心后洗涤样品3 ‑5次， 干燥后 得到棱角分明、 分散度好和白度优异的六角片状 氢氧化镁， 可作为阻燃用氢氧化镁 使用。 权利要求书1页 说明书5页 附图4页 CN 114804164 A 2022.07.29 CN 114804164 A 1.一种六角片状氢氧化镁的制备方法， 其特征在于， 利用微通道反应器制备六角片状 氢氧化镁， 包括以下步骤： (1)分别将净化后的原料卤水和弱碱溶液通入到微通道反应器中， 进行沉淀反应得到 氢氧化镁浆料， 然后利用离心机将氢 氧化镁浆料中 固体和液体分离； (2)将得到的固体洗涤3 ‑5次， 将洗涤后固体加入到釜底为氢氧化钠溶液的水热反应釜 中进行水热反应； (3)将步骤(4)得到的反应物离心后得到氢氧化镁固体， 然后将其洗涤3 ‑5次， 干燥后得 到六角片状氢 氧化镁。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 净化方法为： 向原料卤水 中加入使用盐酸溶 液浸泡后的除色剂吸附净化 40min； 除色剂选自活性炭、 树脂、 过氧化氢和次氯酸钠中的一种或几种； 盐酸溶液浓度为0.1 ‑ 5mol/L； 盐酸溶 液浸泡时间为3 0min。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 原料卤水中镁离子的浓度 为0.1‑5mol/L。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 弱碱为氨水、 乙二胺和三乙胺 中的一种或者几种； 沉淀反应的镁离子和弱碱的摩尔比为1:1.8 ‑1:2.4， 更优选地1:2 ‑1: 2.2。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 微通道反应器内原料卤水 和弱碱溶 液的流量分别为5 0‑1000mL/min。 6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 微通道反应器水力直径为 100‑5000 μm。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 水热反应釜釜底氢氧化钠 溶液的浓度为0.1 ‑0.5mol/L， 水热反应温度10 0‑200℃， 水热反应时间为3 ‑18h。 8.根据权利 要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 步骤(2)中， 洗涤剂为去离 子水和/或乙醇， 更优选地 为分别用去离 子水和乙醇洗涤3 ‑5次。 9.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(3)中， 洗涤剂为去离子水和/或 乙醇， 更优选地 为分别用去离 子水和乙醇洗涤3 ‑5次； 采用冷冻干燥， 干燥时间为8～12h 。 10.一种权利要求1 ‑9任一项所述的制备方法得到的六角片状氢氧化镁用于阻燃的应 用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114804164 A 2一种六角片状 氢氧化镁的制备方 法和应用 技术领域 [0001]本发明属于无机化工技术领域， 涉及一种氢氧化镁的制 备方法， 更具体涉及一种 六角片状氢 氧化镁的制备 方法和应用。 背景技术 [0002]氢氧化镁是一种优良的无机阻燃剂， 具有热分解温度高， 无毒等特点， 近年来 受到 了国内外广泛的关注。 我国金属镁资源丰富， 开发高品质的氢氧化镁产品可以提高镁的附 加值。 氢氧化镁由于其具有较高的表面能， 易于团聚， 最 终会影响产品的使用。 目前， 氢氧化 镁工艺多为釜式反应器， 可控性能较差， 生产效率低。 因此开发新的制备工艺， 对开发高价 值的氢氧化镁产品有重要意 义。 [0003]因此， 通过简单的方法制备得到形貌、 分散性、 白度和纯度均优异的氢氧化镁是人 们所希望的。 [0004]为了解决以上问题， 提出本发明。 发明内容 [0005]本发明提供了以卤水为原料制备六角片状氢氧化镁的方法， 以制盐后母液为原 料， 原料经过脱色处理后与弱碱溶液分别通入到微反应器中快速混合进行沉淀反应， 反应 后的浆料经过离心机进 行固液分离， 洗涤固体浆料3 ‑5次。 洗涤后的浆料注入到釜底为氢氧 化钠溶液的反应釜中反应一定时间， 离心后洗涤样品3 ‑5次， 干燥后得到棱角分明、 分散度 好和白度优异的六角片状氢 氧化镁， 可作为阻燃用氢 氧化镁使用。 [0006]本发明第一方面提供一种六角片状氢氧化镁的制备方法， 微通道 反应器制备六角 片状氢氧化镁， 包括以下步骤： [0007](1)分别将净化后的原料卤水和弱碱溶液通入到微通道反应器中， 进行沉淀反应 得到氢氧化镁浆料， 然后利用离心机将氢 氧化镁浆料中 固体和液体分离； [0008](2)将得到的固体洗涤3 ‑5次， 将洗涤后固体加入到釜底为氢氧化钠溶液的水热反 应釜中进行 水热反应； [0009](3)将步骤(4)得到的反应物离心后得到氢氧化镁固体， 然后将其洗涤3 ‑5次， 干燥 后得到六角片状氢 氧化镁。 [0010]优选地， 步骤(1)中， 净化方法为： 向原料卤水中加入使用盐酸溶液浸泡后的除色 剂吸附净化 40min时间； [0011]除色剂选自活性炭、 树脂、 过氧化氢和次氯酸钠中的一种或几种； 盐酸溶液浓度为 0.1‑5mol/L； 盐酸溶 液浸泡时间为3 0min。 [0012]优选地， 步骤(1)中， 原料卤水中镁离子的浓度为0.1 ‑5mol/L； 弱碱为氨水、 乙二胺 和三乙胺中的一种或者几种； 沉淀 反应的镁离子和弱碱的摩尔比为1:1.8 ‑1:2.4， 更优选地 1:2‑1:2.2。 [0013]优选地， 步骤(1)中， 微通道反应器内原料卤水和弱碱溶液的流量分别为50 ‑说　明　书 1/5 页 3 CN 114804164 A 3