ICS 1300.020.99 Z 119 45 4 广 西 壮 族 自 治 区 地 方 标 准 CCS DBB45/T 2319—2021 生物 物样品品中氚 氚分析 析方法法 Analytical method m foor tritium in biologicall samples 2021 - 06 - 04 发布 发 广西壮 壮族自治区 区市场监督 督管理局 0 - 03 实施 实 2021 - 07 发 布 目 次 — DB45/T 2319 2021 前言 ................................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 方法原理 ........................................................................... 1 5 仪器与设备 ......................................................................... 1 6 试剂与材料 ......................................................................... 2 7 样品采集与保存 ..................................................................... 2 8 分析步骤 ........................................................................... 2 8.1 组织自由水氚的提取 ............................................................. 2 8.2 有机结合氚的提取 ............................................................... 2 8.3 蒸馏 ........................................................................... 3 8.4 制备试样 ....................................................................... 3 8.5 测量 ........................................................................... 3 9 分析结果计算 ....................................................................... 3 9.1 计数效率 ....................................................................... 4 9.2 生物样品中组织自由水氚活度浓度 ................................................. 4 9.3 生物样品中有机结合氚活度浓度 ................................................... 4 9.4 探测下限（LLD） ................................................................ 5 10 精密度和准确度 .................................................................... 5 11 质量保证与质量控制 ................................................................ 5 11.1 仪器设备 ...................................................................... 5 11.2 样品分析 ...................................................................... 5 12 不确定度 .......................................................................... 6 12.1 不确定度分量的评定 ............................................................ 6 12.2 合成标准不确定度的评定 ........................................................ 7 12.3 扩展不确定度的计算 ............................................................ 7 附录 A（规范性） 氧化燃烧装置示意图 .................................................... 8 参考文献 .............................................................................. 9 I — DB45/T 2319 2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由广西壮族自治区生态环境厅提出、宣贯并归口。 本文件主要起草单位：广西壮族自治区辐射环境监督管理站。 本文件主要起草人：黄伊林、彭崇、陈宝才、韦湫阳、林明媚、何贤文、冯亮亮、岑旭、毛位新。 II — DB45/T 2319 2021 生物样品中氚分析方法 1 范围 本文件规定了环境生物样品中氚的分析方法。 本文件适用于广西行政区内环境生物样品中氚的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ/T 61—2021 辐射环境监测技术规范 HJ 168—2020 环境监测分析方法标准制订技术导则 HJ 1126—2020 水中氚的分析方法 3 术语和定义 3.1 下列术语和定义适用于本文件。 液体闪烁谱仪 liquid scintillation spectrometer 通过对辐射能量传递至液态闪烁体所产生的荧光进行计数，检测和测量被分析样品中电离辐射强度 的仪器，简称液闪谱仪。 3.2 组织自由水氚 tissue free water tritium 3.3 生物组织所含水中的氚。 有机结合氚 organically bound tritium 生物体内结合在有机分子中的氚。 4 方法原理 生物中氚是以组织自由水氚（TFWT）和有机结合氚（OBT）形式存在。本文件规定组织自由水氚通 过真空冷冻干燥方式收集，有机结合氚经氧化燃烧后冷凝收集。收集的组织自由水氚和有机结合氚水样， 加入高锰酸钾，经常压蒸馏纯化后，馏出液与闪烁液按一定比例混合得到待测试样，采用低本底液闪谱 仪测得样品中氚的计数率，经本底、效率校正后，得出样品中氚的活度浓度。 5 仪器与设备 5.1 5.2 分析天平，感量 0.1 mg，量程大于 100 g。 蒸馏瓶，50 mL、500 mL。 1 — 5.3 蛇形冷凝管。 5.4 磨口塞玻璃瓶，100 mL、1 000 mL。 5.5 真空冷冻干燥机，冷阱温度≤-70 ℃，真空度≤10 Pa。 5.6 元素分析仪，测量样品中氢元素质量分数，不确定度≤3%。 5.7 氧化燃烧装置，工作温度≥750℃，装置示意图见附录 A。 5.8 低本底液闪谱仪，氚本底计数率≤2 cpm，计数效率≥15%。 5.9 液闪谱仪计数瓶，20 mL。 5.10 电导率仪，测量范围 0～2 10 s/cm，误差≤1%。 5.11 一般实验室常用的仪器和设备。 DB45/T 2319 2021 × 5 μ 6 试剂与材料 分析时应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂本底不超过仪器 本底计数的统计误差。 6.1 高锰酸钾（KMnO ），分析纯。 6.2 本底水，氚计数率尽量低的水，宜采用与外界交换较少的深层地下水。 6.3 闪烁液，光谱纯。 6.4 氚标准溶液，采用有证标准物质，不确定度≤3%。 4 7 样品采集与保存 按照 HJ/T 61 中的相关规定采集生物样品。 采集到的生物样品应尽快分析。样品须保存时，植物样品应密封后在 2℃～ 4℃下冷藏保存，动 物样品应密封后在-20℃～-15℃下冷冻保存，保存时间不宜超过 2 个月。 7.3 环境生物样品采集预处理方法见附录 B。 7.1 7.2 8 分析步骤 8.1 组织自由水氚的提取 生物样品切碎（剪碎），取约 1 kg，装入真空冷冻干燥机（5.5）的冻干舱，启动冷阱，待温度 降到-70℃以下后启动真空泵，采用冷冻干燥方法提取样品中组织自由水，时间不宜少于 48 h。冷冻干 燥操作结束后，将真空冷冻干燥机（5.5）冷阱中融化的水样装入磨口塞玻璃瓶，获得组织自由水氚的 水样，待用。 8.1.2 另取 5 g～ 15 g 已切碎（剪碎）的鲜样装入坩埚内，放入烘箱，在 105℃下烘 1.0 h，取出后将 坩埚盖好，放入干燥器内 0.5 h，称重，重复干燥至前后两次质量差不超过 2 mg，即为恒重。计算鲜样 与达到恒重后干样的质量差，质量差与鲜样质量的比值就是样品含水