ICS 71.040.50 CCS G 04 37 山 东 省 地 方 标 准 DB 37/T 4417—2021 SBR 改性乳化沥青中 SBR 含量测定规程 （红外光谱法） Determination of SBR content in SBR modified emulsified asphalt (Fourier transform infrared spectrometry) 2021 - 10 - 18 发布 2021 - 11 - 18 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB 37/T 4417—2021 目 次 前言 ................................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 方法原理 ........................................................................... 2 5 仪具及材料要求 ..................................................................... 2 5.1 一般规定 ....................................................................... 2 5.2 仪具及技术要求 ................................................................. 2 5.3 材料及要求 ..................................................................... 2 6 标准样品制作与测定 ................................................................. 2 6.1 6.2 6.3 6.4 原材料 ......................................................................... 标样制作 ....................................................................... 标样测试与分析 ................................................................. 标准曲线绘制 ................................................................... 2 2 3 3 7 待测样品测定 ....................................................................... 3 7.1 7.2 7.3 7.4 待测样品处理 ................................................................... 待测样品测试 ................................................................... 标准 A 值计算 ................................................................... 待测样品 SBR 含量确定 ........................................................... 3 4 4 4 8 重复性 ............................................................................. 4 9 报告 ............................................................................... 4 附录 A（规范性） SBR 改性乳化沥青标准样品制备方法 ..................................... 5 附录 B（资料性） SBR 改性乳化沥青中 SBR 含量测定规程 (红外光谱法) 测定示例 ............. 7 B.1 B.2 B.3 B.4 B.5 测定目的 ....................................................................... 送检材料 ....................................................................... 标样制作 ....................................................................... 标样测试与分析 ................................................................. 待测样品测定 ................................................................... 7 7 7 7 8 附录 C（资料性） 检测报告样式 ........................................................ 10 I DB 37/T 4417—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东省交通运输厅提出并组织实施。 本文件由山东省交通运输标准化技术委员会归口。 本文件起草单位： 山东省高速路桥养护有限公司、山东省交通科学研究院、山东高速集团有限公司、 道路养护废旧材料可持续利用研发中心。 本文件主要起草人：冯勋红、樊亮、荆靖、魏慧、郭怀亮、马士杰、王福海、李永振、申全军、毕 飞、董光彬、林江涛、解艳波、梁皓、刘新强、张锐、高稳成、王晓燕、李峰、王兴臣、周涛、王超、 展望、王琳华、崔恒硕、边兆露、周圣杰、侯佳林。 II DB 37/T 4417—2021 SBR 改性乳化沥青中 SBR 含量测定规程（红外光谱法） 1 范围 本文件规定了用红外光谱仪衰减全反射（ATR）法测定SBR改性乳化沥青中SBR含量的仪具、材料、 方法与步骤、精密度和检测报告等要求。 本文件适用于用红外光谱仪ATR法测定SBR改性乳化沥青中SBR含量。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB/T 14666 分析化学术语 JTG E20 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 3 术语和定义 GB/T 6040、GB/T 14666、JTG E20界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 苯乙烯-丁二烯橡胶 styrene-butadiene rubber（SBR） 一种由苯乙烯和丁二烯共聚而得的分子组成排列无规则的橡胶弹性体。 3.2 SBR 胶乳 styrene butadiene rubber latex 丁二烯和苯乙烯经低温聚合而成的稳定乳液。 3.3 SBR 改性乳化沥青 SBR modified emulsified asphalt 在制作乳化沥青的过程中，同时加入SBR胶乳，或将SBR胶乳与乳化沥青成品混合，得到的改性乳化 沥青产品。 3.4 SBR 改性乳化沥青蒸发残留物 residue by evaporation of SBR modified emulsified asphalt SBR改性乳化沥青完全脱水后得到的残留物。 3.5 ATR 法 attenuated total reflection method 用于高吸收样品或样品表面的测定方法。 注： 红外光以大于临界角的角度入射到紧贴在样品表面的高折射指数晶体时，由于样品折光指数低于晶体，发生全 反射，红外光只进入样品极浅的表层，只有某些频率被吸收，测量这一被衰减了的辐射，即得到样品的衰减全 反射光谱。 [来源：GB/T 6040—2019，定义3.15] 1 DB 37/T 4417—2021 4 方法原理 本文件依据朗伯-比尔吸收定律，即物质特征官能团在特定波长处的红外光吸收强度与其浓度成正 -1 -1 比。以不同SBR含量的SBR改性乳化沥青蒸发残留物为标准样品，计算波数966 cm 处与波数810 cm 处红 外特征吸收峰的峰高比值（A），以峰高比值（A）与SBR含量建立标准曲线；通过对待测样品进行红外 光谱测试、计算特征峰峰高比值（A），对照标准曲线，确定待测样品中SBR占沥青的质量百分比；最后 通过各物料之间的比例关系，确定SBR改性乳化沥青中SBR含量。 5 仪具及材料要求 5.1 一般规定 5.1.1 傅里叶变换红外光谱仪工作环境温度宜为 17 ℃～25 ℃、湿度不大于 65 %。 5.1.2 傅里叶变换红外光谱仪、天平、恒温烘箱、温度计等仪具应经具备资质的检定校准部门标定合 格，并在有效期内。 5.2 仪具及技术要求 -1 5.2.1 傅里叶变换红外光谱仪：1 台，仪器的最低分辨率不小于 0.5 cm ，并配备 ATR 附件。ATR 附件 中配置平板晶体，晶体类型为金刚石或 ZnSe。 5.2.2 胶体磨：1 台。 5.2.3 恒温烘箱：1 台，温度控制范围为室温至 250 ℃，精度±2 ℃。 5.2.4 天平：1 台，最大称量 2 000 g，精度 0.01