(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210358243.7 (22)申请日 2022.04.06 (66)本国优先权数据 202111660989.5 2021.12.31 CN (71)申请人 广州竞赢科 学仪器有限公司 地址 510508 广东省广州市天河区燕岭路 25号1009房 申请人 南方医科 大学　 深圳美恩美科技有限公司 (72)发明人 胡孙林　李冬日　卢雯惠　缪启锋　 莫玉叶　谭晓辉　陈秋平　 (74)专利代理 机构 广州市深研专利事务所(普 通合伙) 44229 专利代理师 姜若天(51)Int.Cl. B08B 9/20(2006.01) B08B 3/02(2006.01) B08B 3/08(2006.01) B08B 3/10(2006.01) B08B 9/02(2006.01) (54)发明名称 一种利用低毒性酸去除微波消解罐中残留 硅藻的方法 (57)摘要 本发明公开了一种利用低毒性酸去除微波 消解罐中残留硅藻的方法。 包括如下步骤： （1） 在 微波消解罐内加入磷酸溶液； （2） 将微波消解罐 放入微波消解仪中， 进行微波清洗； （3） 取出微波 消解罐， 微波消解罐由消解管和消解盖组成， 对 消解管和消解盖分别进行如下程序： 纯水冲洗， 低浓度碱性溶液冲洗， 低浓度酸性溶液冲洗， 纯 水冲洗， 最后烘干 备用。 硅藻检验标准 GA/T1662‑ 2019采用H F微波清洗法或NaOH 溶液浸洗法， H F对 人体危害大， 而NaOH溶液浸洗法只能清洗消解 管； 与之相比， 本发明所使用的试剂毒性低， 效率 高， 试剂消耗量少， 可同时去除消解管、 消解盖中 的残留硅藻。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 114713580 A 2022.07.08 CN 114713580 A 1.一种去除微波消解罐中残留硅藻的方法， 其特 征在于包括如下步骤： （1） 在微波消解罐内加入 磷酸溶液； （2） 将微波消解罐放入微波消解仪中， 进行微波清洗； （3） 取出微波消解罐， 微波消解罐由消解管和消解盖组成， 对消解管和消解盖分别进行 如下程序： 纯水冲洗， 低浓度碱性溶液冲洗， 低浓度酸性溶液冲洗， 纯水冲洗， 最后烘干备 用。 2.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法， 其特征在于， 所述磷酸溶液 中还添加其 他低毒性 酸组成混合液， 所述 其他低毒性 酸为硝酸、 过 氧化氢、 盐酸或硫酸。 3.如权利要求2所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法， 其特征在于， 所述磷酸的体 积是其他低毒性 酸体积的1  ~10倍。 4.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中所 述微波清洗采用的条件为微波功率300~2000W， 微波加热的时间为3 ‑30min， 消解管外壁温 度为80~260℃， 管内压力为0.5~8mPa。 5.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法， 其特征在于， 步骤 （3） 所述 的低浓度碱性溶 液为NaOH、 KOH、 Na2CO3或NaHCO3水溶液， pH为7~9。 6.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法， 其特征在于， 步骤 （3） 所述 的低浓度酸性溶液为柠檬酸、 硝酸、 硫酸、 盐酸或过氧化氢中的一种或其混合酸水溶液， pH 为5~7。 7.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法， 其特征在于， 步骤 （3） 所述 纯水、 低浓度碱性溶液和低浓度酸性溶液在 使用前需要 先采用GA/T1662 ‑2019法检测， 确认 其不含硅藻。 8.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法， 其特征在于， 所述烘干的方 式为电热或红外辐射。 9.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法， 其特征在于， 所述磷酸溶液 的总体积为2~30mL。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114713580 A 2一种利用低毒性酸去除微 波消解罐中残留硅藻的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及法医学硅藻检验领域， 特别涉及一种利用低毒性酸去除微波消解罐 中 残留硅藻的方法。 背景技术 [0002]水中尸体的死因分析是法医学中的重大难题， 硅藻检验被认为是一种较为可靠的 溺死诊断手段， 尤其对于水中腐败尸体死因的鉴定， 被视为最佳方法 （ “金标准”） 。 全国公共 安全行业标准 “法庭科学  硅藻检验技术规范  微波消解 ‑真空抽滤 ‑显微镜法 （GA/T1662 ‑ 2019） 于2019年 发布实施。 该标准的原理及过程为： （1） 利用微波消解技术提取硅藻： 在消解 管内加入一定量的待消解脏器组织和强酸 （如硝酸、 硫酸、 盐酸等） ， 用 消解盖密闭； 微波加 热， 脏器组织在高温、 高压、 强酸性条件下被消解 成液体， 硅 藻细胞壁由于含二氧化硅成分， 耐受性好， 仍保持完整的结构， 其游离于液体中； （2） 将消解后液体中的硅藻抽滤至微孔滤 膜上； （3） 用光镜或扫描电镜观察 微孔滤膜上的硅藻。 [0003]微波消解过程中需使用微波消解罐， 其包括消解管和消解盖。 由于消解罐主体部 分通常采用耐压、 耐温、 耐酸的聚四氟乙烯材料制造， 成本较高， 一次性使用不切实际， 因此 每消解完一批样品， 为避免残留硅 藻污染样品而产生假阳性， 需将微波消解罐清洗彻底。 常 规微波消解罐清洗方法包括冲洗 法、 浸洗法、 酸蒸清洗 法等。 冲洗 法一般采用纯水和化学试 剂 （如硝酸、 丙酮、 二甲苯等） 对消解管和消解盖进 行反复冲洗； 浸洗 法即将消解管置于盛有 10‑20%的硝酸的酸缸中浸泡数小 时甚至更长时间， 再用纯水冲洗； 酸蒸清洗法是指利用专 门设备产生的酸蒸汽清洗消解管。 [0004]尽管硅藻对硝酸等诸多强酸具有良好 的耐受性， 但可被HF或NaOH腐蚀， 硅藻检验 标准GA/T1662 ‑2019中采用HF微波清洗法和NaOH溶液浸洗法去除消解罐内残留硅藻， 该两 种方法简单有效， 但存在以下不足： 1、 HF微波清洗法适用于消解管、 消解盖的清洗， 然而HF具有 极强的腐蚀性， 如吸入 蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤， 因此检验人员操作时须 特别谨慎， 心理压力较大。 [0005]2、 消解盖不宜采用NaOH溶液法浸洗。 消解盖的内层材料常为聚四氟乙烯， 耐碱液 腐蚀， 但外层结构通常采用其他材料制造， 耐碱腐蚀能力较弱， 因此不宜长时间浸泡于碱液 中。 [0006]3、 消解管采用NaOH溶液浸洗， 时间长， 效率低、 而且为了避免交叉污染， 需要定期 更换碱液， 碱液消耗大。 [0007] 发明内容 [0008]本发明的目的在于克服现有技术的不足， 提供一种效果显著、 速度快、 安全性好的 去除微波消解罐中残留硅藻的方法。 [0009]为了实现上述目的， 本发明采用如下技 术方案：说　明　书 1/4 页 3 CN 114713580 A 3