(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210405419.X (22)申请日 2022.04.18 (71)申请人 江苏鑫华半导体科技股份有限公司 地址 221004 江苏省徐州市经济技 术开发 区杨山路6 6号 (72)发明人 万首正　蒋文武　赵培芝　张天雨　 (74)专利代理 机构 北京清亦华知识产权代理事 务所(普通 合伙) 11201 专利代理师 张娜 (51)Int.Cl. B08B 3/08(2006.01) B08B 3/02(2006.01) B08B 3/10(2006.01) H01L 21/67(2006.01) H01L 21/677(2006.01)G01N 30/02(2006.01) G01N 30/96(2006.01) (54)发明名称 多晶硅样芯清洗分析方法以及系统 (57)摘要 本发明提出了一种多晶硅样芯清洗分析方 法以及系统， 该清洗分析方法包括两次酸洗去除 多晶硅样芯表 面的损伤层， 多次清洗以去除多晶 硅样芯上残留的酸溶液以及颗粒物， 清洗过程中 通过机械手使多晶硅样芯在不同槽体 之间移动， 通过傅里叶变换近红外在线浓度分析系统实时 监测酸洗槽酸液浓度， 通过自动加酸系统供酸并 维持酸洗槽内酸的浓度， 通过离子色谱检测仪实 时监测多晶硅样芯表面残留的酸根离子含量。 由 此， 避免清洗人员接触具有腐蚀性的酸溶液， 提 高清洗的安全性， 实时监测酸液浓度和清洗质 量， 提高清洗效率。 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 114985365 A 2022.09.02 CN 114985365 A 1.一种多晶硅样芯的清洗分析 方法， 其特 征在于， 包括： (1)在第一清洗槽内使用第一清洗液预清洗多晶硅样芯， 以去除所述多晶硅样芯表面 的颗粒物； (2)在第一 酸洗槽内使用第一 酸溶液蚀刻所述多晶硅样芯表面的损伤层； (3)在第二清洗槽内使用第二清洗液清洗步骤(2)中得到的所述多晶硅样芯， 去除所述 多晶硅样芯表面残留的所述第一 酸溶液； (4)在第二 酸洗槽内使用第二 酸溶液进一步蚀刻所述多晶硅样芯表面的损伤层； (5)在第三清洗槽内采用第三清洗液清洗步骤(4)得到的所述多晶硅样芯， 去除所述多 晶硅样芯表面残留的所述第二 酸溶液； (6)在淋洗槽内淋洗步骤(5)得到的所述多 晶硅样芯， 收集洗液， 采用离子色谱检测仪 检测所述洗液中的酸 根离子； (7)当所述洗液中的所述酸根离子残留合格后， 在干燥槽内使用气体吹干所述多晶硅 样芯； 其中， 所述第一酸溶液和所述第二酸溶液中的酸根离子的浓度分别通过傅里叶变换近红外 在线浓度分析单元实时监测， 通过自动加酸单元分别维持所述第一酸溶液和所述第二酸溶 液中的所述 酸根离子含量； 采用机械手将所述多晶硅样芯在所述第一清洗槽、 所述第 一酸洗槽、 所述第 二清洗槽、 所述第二 酸洗槽、 所述第三清洗 槽、 所述淋洗 槽和所述干燥槽之间移动。 2.根据权利要求1所述的多晶硅样芯的清洗分析方法， 其特征在于， 所述第一清洗液、 所述第二清洗液和所述第三清洗液为水， 所述第一清洗液、 所述第二清洗液和所述第三清 洗液的温度分别独立的为6 0℃～80℃。 3.根据权利要求1所述的多晶硅样芯的清洗分析方法， 其特征在于， 所述第 一酸溶液和 所述第二 酸溶液为氢氟酸溶 液和硝酸溶 液的混合液。 4.根据权利要求3所述的多晶硅样芯的清洗分析方法， 其特征在于， 所述混合液中的所 述氢氟酸溶 液和所述硝酸溶 液的体积比为1:4～1: 8； 任选地， 所述氢氟酸溶 液中氢氟酸的质量分数不小于40％； 任选地， 所述氢氟酸溶 液中金属杂质含量≤1p pb； 任选地， 所述氢氟酸溶 液中颗粒个数≤ 5个/ml； 任选地， 所述硝酸溶 液中硝酸的质量分数不小于 65％； 任选地， 所述硝酸溶 液中金属杂质含量≤1p pb； 任选地， 所述氢氟酸溶 液中颗粒个数≤ 5个/ml。 5.根据权利要求1所述的多晶硅样芯的清洗分析方法， 其特征在于， 步骤(2)中蚀刻掉 的所述多晶硅样芯的所述损伤层的厚度不小于80 μm； 任选地， 步骤(2)和步骤(4)蚀刻掉的所述多晶硅样芯的所述损伤层的总厚度不小于 100 μm。 6.根据权利要求1所述的多晶硅样芯的清洗分析方法， 其特征在于， 步骤(5)中将所述 洗液与水按体积比1： (8～12)混合后， 采用离 子色谱检测仪进行测试。 7.根据权利要求1所述的多晶硅样芯的清洗分析方法， 其特征在于， 步骤(6)中所述气 体包括氮气和惰性气体中的至少一种；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114985365 A 2任选地， 步骤(6)中所述气体的温度为 40‑60℃。 8.一种实施权利要求1～7任一项所述的多晶硅样芯的清洗分析方法采用的多晶硅样 芯清洗分析系统， 其特征在于， 包括： 多晶硅样芯清洗装置、 自动加酸单元、 傅里叶变换近红 外在线浓度分析 单元和离子色谱检测仪； 所述多晶硅样芯清洗装置包括第一清洗槽、 第一酸洗槽、 第二清洗槽、 第二酸洗槽、 第 三清洗槽、 淋洗槽、 洗液收集单 元、 干燥槽、 机 械手和PLC控制单 元； 所述第一清洗 槽内设置有第一清洗液， 用于清洗所述多晶硅样芯表面的颗粒物； 所述第一 酸洗槽内设置有第一 酸溶液， 以蚀刻所述多晶硅样芯表面的损伤层； 所述第二清洗槽内设置有第 二清洗液， 用于清洗所述多晶硅样芯上残留的所述第 一酸 溶液； 所述第二酸洗槽内设置有第 二酸洗液， 用于进一步蚀刻所述多晶硅样芯表面的所述损 伤层； 所述第三清洗槽内设置有第 三清洗液， 用于清洗所述多晶硅样芯上残留的所述第 二酸 溶液； 所述淋洗 槽用于进一 步淋洗所述多晶硅样芯上残留的所述第二 酸溶液； 洗液收集单 元用于收集所述洗液； 所述傅里叶变换近红外在线浓度分析单元用于监测所述第一酸溶液和所述第二酸溶 液中的酸 根离子的浓度； 所述自动加酸单元用于维持所述第一酸洗槽和所述第二酸洗槽中的所述酸根离子含 量； 所述离子色谱检测仪用于检测所述洗液中酸 根离子的含量； 所述干燥槽内设置有气体吹扫装置， 以吹干所述多晶硅样芯表面的水分； 所述机械手用于将所述多晶硅样芯在所述第一清洗槽、 所述第一酸洗槽、 所述第二清 洗槽、 所述第二 酸洗槽、 所述第三清洗 槽、 所述淋洗 槽和所述干燥槽之间移动； 所述PLC控制单 元与所述机 械手相连。 9.根据权利要求8所述的多晶硅样芯清洗分析系统， 其特征在于， 所述第一清洗槽、 所 述第一酸洗槽、 所述第二清洗槽、 所述第二酸洗槽、 所述第三清洗槽、 所述淋洗槽和所述干 燥槽内分别设置有自动给排单 元； 所述自动给排单 元与所述PLC控制单 元相连。 10.根据权利要求8所述的多晶硅样芯清洗分析系统， 其特征在于， 所述多晶硅样芯清 洗装置为封闭式； 任选地， 所述多晶硅样芯清洗装置顶部设置有过 滤器； 任选地， 所述多晶硅样芯清洗装置包括负压抽空系统。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114985365 A 3