(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211127905.6 (22)申请日 2022.09.16 (71)申请人 包头稀土 研究院 地址 014030 内蒙古自治区包头市稀土高 新区黄河大街3 6号 (72)发明人 于健飞　陈传东　岳帅军　胡群　 范娜　赵思远　刘杨　 (74)专利代理 机构 北京悦成知识产权代理事务 所(普通合伙) 11527 专利代理师 樊耀峰　安平 (51)Int.Cl. C01F 17/235(2020.01) C01F 17/10(2020.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 二氧化铈颗粒及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种二氧化铈颗粒及其制备 方法， 该制备方法包括如下步骤： 1)将摩尔比为 1:100～5000的水溶性铈盐和多元醇混合， 得到 混合液； 2)将混合液在微波消解仪中进行微波处 理， 得到前驱物反应液； 其中， 微波处理温度为 120～200℃， 时间为15～ 60min； 3)将前 驱物反应 液固液分离， 将所得固体经过洗涤和干燥， 得到 前驱物； 4)将前 驱物煅烧， 得到二氧化铈颗粒， 其 中， 所述二氧化铈颗粒为球形， 粒径D50为100～ 300nm。 采用本发明的方法所得二氧化铈颗粒分 散性好。 权利要求书1页 说明书5页 附图7页 CN 115448354 A 2022.12.09 CN 115448354 A 1.一种二氧化铈颗粒的制备 方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： 1)将摩尔比为1:10 0～5000的水溶性铈盐和多元醇 混合， 得到混合液； 2)将混合液在微波消解仪中进行微波处理， 得到前驱物反应液； 其中， 微波处理温度为 120～200℃， 时间为15～6 0min； 3)将前驱物反应液固液分离， 将所 得固体经 过洗涤和干燥， 得到前驱物； 4)将前驱物煅烧， 得到二氧化铈颗粒； 其中， 所述 二氧化铈颗粒为球形， 粒径D50为100～300nm。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述水溶性铈盐选自氯化亚铈、 硫酸 铈、 硝酸亚铈和硝酸铈铵中的一种或多种。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述水溶性铈盐为氯化亚铈或硝酸亚 铈。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤1)中， 不加入任何表面活性剂或 分散剂。 5.根据权利 要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤2)中， 微波消解仪的功率为600～ 1000W。 6.根据权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 步骤3)中， 固液分离采用离心分离的 方式， 洗涤采用乙醇和水依次洗涤的方式。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤3)中， 干燥温度为70～100℃， 干 燥时间为3～12h 。 8.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤4)中， 煅烧温度为300～900℃， 煅 烧时间为2 ～5h。 9.根据权利要求1所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述多元醇为丙三醇。 10.根据权利要求1～ 9任一项所述的制备 方法得到的二氧化铈颗粒。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115448354 A 2二氧化铈颗粒 及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及一种二氧化铈颗粒及其制备 方法。 背景技术 [0002]二氧化铈粒子的结构特性是影响其性能的重要指标之一。 不同粒度、 不同形貌、 不 同粒径分布的二氧化铈在用途上 可能不同。 [0003]CN102020306A公开了纳米二氧化铈的微波快速合成方法， 以功率连续家用微波炉 为热源， 以水为溶剂， 有机胺(有机胺包括三乙烯 四胺、 四乙烯五胺、 二乙醇胺和乙醇胺)为 碱源， 采用微波辅助回流， 无需高温高压， 无表面活性剂， 获得纳米二氧化铈。 所制备得到的 二氧化铈粒径约为5nm。 [0004]CN101508456A公开了一种微波辅助制备不同形貌纳米氧化铈的方法， 包括： 配制 硝酸亚铈水溶液， 将硝酸亚铈水溶液、 乙二醇、 油酸和叔丁基铵按 特定体积比加入到高温反 应釜中； 将高温反应釜密封后置入微波环境下加热5～10 min； 反应结束后， 将得到的混合物 冷却至室温， 经过洗涤、 离心， 干燥， 得到氧化铈纳米材料。 该专利文献中球形纳米氧化铈的 粒径小于10 0nm。 此外， 该专利文献 所加试剂较多， 不 容易回收再利用， 成本较高。 [0005]CN109133140A公开了一种制备二氧化铈纳米颗粒 的方法， 首先， 将硝酸铈、 吡啶 ‑ 2,5‑二羧酸分别溶于无水乙醇和DMF的混合溶剂中， 两种溶剂的体积比为1:1， 然后把两种 溶液混合搅拌均匀 后再加入氨水调节 其pH值为7.3～9.0； 然后将混合后的溶液置于圆底烧 瓶中， 在实验室微波炉反应装置中反应10～40min， 反应冷却后离心洗涤， 干燥得到铈基配 位聚合物纳米离子； 然后在500～800℃下煅烧， 得到二氧化铈纳米颗粒。 该专利文 献所得到 的二氧化铈纳米颗粒平均粒径约为35nm， 此外， 该专利文 献所加试剂较多， 不容易回收再利 用， 成本较高。 [0006]CN110194480B公开了一种 纳米氧化铈及其制备方法， 包括将铈盐和碳酸盐或草酸 盐按照摩尔比为1:1～3混合， 而后加入醇类分散剂进行充分研磨反应， 反应后进行洗涤和 干燥， 制得前驱体； 再对 前驱体进 行煅烧。 该专利文 献所得纳米氧化铈粒径小于100nm； 所得 纳米氧化铈并不成均匀分散的球形。 发明内容 [0007]有鉴于此， 本发明的一个目的在于提供一种二氧化铈颗粒的制 备方法， 该方法得 到的二氧化铈颗粒基本为球形， 所得二氧化铈颗粒的粒径D50为100～300nm。 本发明制备得 到的二氧化铈颗粒分散性较好， 基本无粘连， 无团聚。 本发明的另一个目的在于提供上述方 法得到的二氧化铈颗粒。 本发明采用如下技 术方案实现上述目的。 [0008]一方面， 本发明提供一种二氧化铈颗粒的制备 方法， 包括如下步骤： [0009]1)将摩尔比为1:10 0～5000的水溶性铈盐和多元醇 混合， 得到混合液； [0010]2)将混合液在微波消解仪中进行微波处理， 得到前驱物反应液； 其中， 微波处理温 度为120～ 200℃， 时间为15～6 0min；说　明　书 1/5 页 3 CN 115448354 A 3