ICS 01.040.13 Z 10 陕 DB61 西 省 地 方 标 准 DB 61/T 1294—2019 固定污染源废气 低浓度二氧化硫的测定 分子筛吸附采样—离子色谱法 Fixed pollution source waste gas Determination of Low ConcentrationSulfur Dioxide Molecular sieve adsorption tube sampling——Ion Chromatography 2019 - 11 - 27 发布 陕西省市场监督管理局 2019 - 12 - 27 实施 发 布 DB61/T 1294—2019 目  次 前言..................................................................................................................................................................... II 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 术语和定义..................................................................................................................................................... 1 4 方法原理......................................................................................................................................................... 1 5 试剂和材料..................................................................................................................................................... 1 6 仪器和设备..................................................................................................................................................... 2 7 样品................................................................................................................................................................. 3 8 分析步骤......................................................................................................................................................... 5 9 结果计算......................................................................................................................................................... 5 10 质量保证和质量控制................................................................................................................................... 6 11 其他要求....................................................................................................................................................... 6 I DB61/T 1294—2019 前  言 本标准按照GB/T 1.1—2009和HJ 168—2010给出的规则起草。 本标准由陕西省生态环境厅提出并归口。 本标准起草单位：陕西省环境监测中心站。 本标准主要起草人：陶亚南、罗克强、贾佳、许锋、张淳、王林、李永庆、何延新、杜微、陈静。 本标准由陕西省环境监测中心站负责解释。 本标准首次发布。 联系信息如下： 单位：陕西省环境监测中心站 电话：029-85429135 地址：陕西省西安市雁塔区西影路106号 邮编：710054 II DB61/T 1294—2019 固定污染源废气 低浓度二氧化硫的测定 分子筛吸附管采样—离子色谱法 1 范围 本标准规定了固定污染源废气低浓度二氧化硫分子筛吸附管采样-离子色谱测定的方法。 本标准适用于各类燃煤、燃油、燃气锅炉、工业炉窑，以及其它固定污染源废气中低浓度二氧化硫 的测定。 3 3 本标准适用于当采气体积为15L时，方法检出限为0.2mg/m ，测定下限为0.8mg/m 。方法测定浓度范 3 3 围为0.8mg/m ～50mg/m 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 47 烟气采样器技术条件 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 分子筛 molecular sieve 由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大小的孔道和空腔体系。 4 方法原理 通过采样管将含一定量二氧化硫废气抽取到装有分子筛吸附剂的吸附管中，采集的样品用氢氧化钠 及过氧化氢溶液浸提，通过离子色谱法测定浸提液中的硫酸根，依据采样时抽取的废气体积，计算出废 气中二氧化硫的浓度。 5 5.1 试剂和材料 试剂要求 1 DB61/T 1294—2019 除非另有说明，分析试剂均采用符合GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备的分析纯 试剂；同时应采用符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法中一级要求的去离子水。 5.2 4g/L,氢氧化钠（NaOH） 称取0.4g NaOH 溶于水中，稀释至100ml。 5.3 30.00%过氧化氢 市售优级纯过氧化氢溶液，直接使用。 5.4 淋洗贮备液 根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配制。于0℃～4℃冷藏、密封可保存3个月。 5.5 淋洗液 将淋洗贮备液稀释得到淋洗液，临用现配。如仪器型号具备自动在线生成淋洗液功能，可自动生成。 淋洗液使用前应进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。 5.6 硫酸钾 称取5.0g硫酸钾基准试剂于瓷坩埚中，放入烘箱于105℃烘2h，置于干燥器内冷却至室温后保存， 备用。 5.7 1000mg/L 硫酸根标准贮备溶液 称取1.8140g硫酸钾基准试剂，用水溶解并定容至1000ml容量瓶，摇匀，于4℃冷藏密封保存，可保 存3个月。 5.8 100mg/L 硫酸根标准使用溶液 吸取10.00ml硫酸根标准贮备溶液于100ml容量瓶中，用水定容，摇匀，于4℃冷藏密封保存，可保 存1个月。 5.9 分子筛 球形4A分子筛，分析纯 4目～8目（球径3mm～5mm）或8目-12目（球径1.6mm～2.4mm）。 6 仪器和设备 6.1 烟气采样器 采样流量0L/min～1L/min，其它性能和技术指标应符合HJ/T 47的规定。 6.2 采样管 6.2.1 6.2.2 6.3 采用硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，内径应＞6mm，并应附有可加热至 120℃以上的保温夹套。 采用烟气采样器自带可加热至 120℃以上的加热采样管。 连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管，采用内接外套法连接。 2 DB61/T 1294—2019 6.4 吸附管 采用玻璃或有机玻璃双侧进气干燥管，分子筛填装量均≥20g。 6.5 脱脂棉 采用医用脱脂棉。 6.6 封口膜 采用实验室专用聚乙烯柔性膜。 6.7 自封袋 采用自封口塑料袋 6.8 离子色谱分析系统 应包括离子色谱仪、操作软件及所需附件。 6.9 一次性水系微孔滤膜及针筒过滤器 孔径为0.45μm。 6.10 一次性注射器 采用规格≤10ml注射器。 6.11 振荡器 采用0r/min～400r/min水平振荡器。 6.12 分析天平 采用精度为0.1mg的天平。 6.13 具塞锥形瓶 采用250ml具塞锥形瓶。 6.14 比色管 采用50ml具塞比色管。 6.15 载气 采用高纯氮气，纯度≥99.99%。 7 样品 7.1 分子筛预处理 分子筛预处理要求具体如下： a) 将分子筛放入具塞锥形瓶中，用去离子水浸泡 12h； 3 DB61/T 1294—2019 b) c) d) 7.2 经浸泡后的分子筛加入适量去离子水，用振荡器以 200r/min 清洗（不可用超声清洗），每次 清洗应≥20min，反