DB23/T 2314—2019 IICS 29.050 Q 51 DB23 黑龙江省地方标准 DB23/T 2314 —2019 石墨烯材料 微量金属元素镍 、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、 钙的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-OES） 报批稿 2019- 03 - 19发布 2019- 04 - 18实施 黑龙江省市场监督管理局 发 布 DB23/T 2314—2019 II目  次 前言 ................................................................................... Ⅲ 1　范围 ................................................................................. 1 2　规范性引用文件 ....................................................................... 1 3　术语和定义 ........................................................................... 1 4　方法提要 ............................................................................. 2 5　试剂及材料 ........................................................................... 2 6　仪器 ................................................................................. 3 7　取样和制样 ........................................................................... 4 8　分析步骤 ............................................................................. 4 9　分析结果的表述 ....................................................................... 6 10　精密度 .............................................................................. 6 11　检出限 .............................................................................. 6 DB23/T 2314—2019 III前  言 本标准依据 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由黑龙江石墨烯产品标准技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：七台河宝泰隆石墨烯新材料有限公司 本标准主要起草人：冯帆、张建刚、马庆、陈士山 本标准首次发布。 DB23/T 2314—2019 1石墨烯材料微量金属元素镍 、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙的 测定电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-OES） 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1　范围 本标准规定了电感耦合等离子体光谱法（ ICP-OES）测定石墨烯材料中镍、铁、铬、铜、钠、镁、 锌、锰、钙等元素含量的方法。 测定范围如表 1。 表1 测定范围 待测元素 含量范围 /(mg/kg) 镍 0.005～0.06 铁 0.17～6.7 铬 0.0080～0.42 铜 0.05～2.5 钠 0.10～100 铝 3.5～124 镁 0.17～75 锌 0.1～2.4 锰 0.01～2.56 钙 0.1～25 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3521 石墨化学分析方法 T/CGIA 001 石墨烯材料的术语和代号 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23942 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 JJG（教委）015 电感耦等离子体原子发射光谱仪计量检定规程 JJG 768 发射光谱仪 检定规程 GB/T 13732 粒度均匀散料抽样检验通则 GB/T 22427.1-2008 淀粉灰分测定 GB/T 5009.3-2016 食品中水分的测定方法 3　术语和定义 DB23/T 2314—2019 2T/CGIA 001中界定的术语和定义适用于本标准 4　方法提要 试样处理后 ，用酸液溶解 或微波消解处理并稀释至确定容积 ，随后将试样溶液雾化并引入电感 耦合 等离子体发射光谱仪 ，测定各元素分析线的发射光强度 ，从标准曲线上确定其含量 。 5　试剂及材料 本标准中所用水应符合 GB/T 6682中二级的要求 。所用试剂的纯度均为优级纯或纯化至优级纯级别 。 5.1　试剂 5.1.1　浓硝酸， 质量分数 65%。 5.1.2　氩气，纯度99.999%。 5.1.3　硝酸溶液，体积分数 5%。 5.1.4　浓盐酸，质量分数 36% 5.1.5　镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、 钙的标准溶液 ：浓度均为 1000μg/mL，在有效期内可 保存1年。 5.2　标准溶液 吸取标准溶液（ 5.1.5）5.0mL于100 mL容量瓶中， 加入5.0mL浓硝酸,用水定容， 浓度为 50.0µg/mL 。 5.2.1　标准使用溶液按下述方法配制 5.2.1.1　镍标准使用溶液 吸取1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL标准使用液 ，分别放入 50mL容量瓶中 ，用体积分数 5% 硝酸溶液（ 5.1.3),稀释至刻度，摇匀。 得到一组浓度为 1.0µg/mL 、2.0µg/mL 、4.0µg/mL 、6.0µg/mL 、 8.0µg/mL的镍标准溶液。 5.2.1.2　铁标准使用溶液 吸取1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL标准使用液 ，分别放入 50 mL容量瓶中 ，用体积分数 5%硝酸溶液（ 5.1.3),稀释至刻度，摇匀。 得到一组浓度为 1.0µg/mL 、2.0µg/mL 、4.0µg/mL 、 6.0µg/mL 、8.0µg/mL的铁标准溶液。 5.2.1.3　铬标准使用溶液 吸取1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL标准使用液 ，分别放入 50mL容量瓶中 ，用体积分数 5% 硝酸溶液（ 5.1.3),稀释至刻度，摇匀。 得到一组浓度为 1.0µg/mL 、2.0µg/mL 、4.0µg/mL 、6.0µg/mL 、 8.0µg/mL的铬标准溶液。 5.2.1.4　铜标准使用溶液 DB23/T 2314—2019 3吸取1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL标准使用液 ，分别放入 50mL容量瓶中 ，用体积分数 5% 硝酸溶液（ 5.1.3),稀释至刻度，摇匀。 得到一组浓度为 1.0µg/mL 、2.0µg/mL 、4.0µg/mL 、6.0µg/mL 、 8.0µg/mL的铜标准溶液。 5.2.1.5　钠标准使用溶液 吸取0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL标准使用液 ，分别放入 50 mL容量瓶中 ，用体积分数 5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。 得到一组浓度为 5.0µg/mL 、10.0µg/mL 、15.0µg/mL 、 20.0µg/mL 、30.0µg/mL的钠标准溶液。 5.2.1.6　铝标准使用溶液 吸取1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0mL、8.0mL标准使用液 ，分别放入 50 mL容量瓶中 ，用体积分数 5% 硝酸溶液（ 5.1.3),稀释至刻度，摇匀。 得到一组浓度为 1.0µg/mL 、2.0µg/mL 、4.0µg/mL 、6.0µg/mL 、 8.0µg/mL的铝标准溶液。 5.2.1.7　镁标准使用溶液 吸取1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL标准使用液 ，分别放入 50mL容量瓶中 ，用体积分数 5% 硝酸溶液（ 5.1.3),稀释至刻度，摇匀。 得到一组浓度为 1.0µg/mL 、2.0µg/mL 、4.0µg/mL 、6.0µ