ICS91.120.30 P32 HNCAA 河南省认证认可协会团体标准 T/HNCAA035—2023 土壤甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 SoilMTBEtestPuffingandtrapping/ gaschromatography-massspectrometrymethod 2023-07-20发布 2023-08-01实施 河南省认证认可协会  发布 全国团体标准信息平台 T/HNCAA035—2023 I目次 前言..................................................................................II 1范围................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................1 3术语和定义..........................................................................1 4方法原理............................................................................1 5试剂与材料..........................................................................1 6仪器和设备..........................................................................2 7样品................................................................................2 8分析步骤............................................................................2 9结果计算与表示......................................................................5 10精密度和准确度.....................................................................6 11质量保证和质量控制.................................................................6 12废物处理...........................................................................6 全国团体标准信息平台 T/HNCAA035—2023 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由河南中裕检测技术有限公司提出。 本文件由河南省认证认可协会归口，由河南中裕检测技术有限公司负责具体技术内容的解释。执 行过程中如有意见或建议，请寄送河南中裕检测技术有限公司（地址：郑州市红松路36号，邮政编码： 450001，电子邮箱[email protected]）。 本文件起草单位：河南中裕检测技术限公司、河南和众检测技术有限公司 本文件主要起草人：王明娜、李小勇、轩卫民、李明慧、王荣、孙爱红、李景芳、李路路、刘娇、 祝盈盈、赵威、郭跃嵩、高瑞国、丁春迎。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/HNCAA035—2023 1土壤甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 警告：实验中所使用的内标、替代物和标准样品均为易挥发的有毒化学品，其溶液配制应在通风橱 中进行操作，操作时应按规定佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1范围 本文件规定了测定土壤中甲基叔丁基醚的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本文件适用于土壤中甲基叔丁基醚的测定。当样品量为5g，用标准四级杆质谱进行全扫描分析时， 目标物的方法检出限为0.2μg/kg，测定下限为0.8μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T18834土壤质量词汇 GB/T36197土壤质量土壤采样技术指南 GB/T36199土壤质量土壤采样程序设计指南 GB36600土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准 HJ/T166土壤环境监测技术规范 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 3术语和定义 GB/T18834界定的术语和定义适用于本文件。 4方法原理 土壤样品中的甲基叔丁基醚经高纯氦气（或氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦 气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图 相比较和保留时间进行定性，内标法定量。 5试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。 5.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认在目标物的保 留时间区间内无干扰色谱峰出现或其中的目标物浓度低于方法检出限。 5.2甲基叔丁基醚标准贮备液：2mg/mL，溶于甲醇。市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。 5.3标准使用液：20.0mg/L，甲醇溶剂。用甲醇（5.8）稀释甲基叔丁基醚标准贮备液（5.2）配置， 转移到带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色瓶中，于（0～4）℃冷藏避光下，可保存一个月。 5.4内标贮备液：氟苯（C6H5F），2000mg/L,甲醇溶剂。市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。 5.5内标使用液：10.0mg/L，甲醇溶剂。用甲醇（5.8）稀释内标贮备液（5.4）配置，转移到带聚四 氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色瓶中，于（0～4）℃冷藏避光下，可保存一个月。 全国团体标准信息平台 T/HNCAA035—2023 25.6氦气：纯度为99.999%以上。 5.7氮气：纯度为99.999%以上。 5.8甲醇（CH3OH）：色谱纯。 6仪器和设备 6.1气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。 6.2质谱仪：电子轰击（EI）电离源，一秒内能从35amu扫描至270amu；具NIST质谱图库、手 动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。 6.3吹扫捕集装置：带自动进样装置，能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3 活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，带5ml吹扫管。 6.4色谱柱：石英毛细管色谱柱，长60m×内径0.32mm，膜厚1.8μm，固定相为6%腈丙苯基94%二 甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管柱。 6.5样品瓶：40ml棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 6.6微量注射器：10μl、25μl、100μl、250μl和500μl。 6.7气密性注射器：5ml（吹扫捕集专用，用于手动进样）。 6.8天平：精度为0.01g。 6.9采样瓶：40ml，棕色广口玻璃瓶。 6.10一般实验室常用仪器和设备。 7样品 7.1样品采集 按照HJ/T166中挥发性有机物的相关要求采集和保存土壤和样品。可在采样现场使用用于挥发性有 机物测定的便携式仪器对样品进行目标物含量高低的初筛。所有样品均应采集3份平行样品，并用40ml 样品瓶（或大于40ml其他规格的样品瓶）另外采集一份样品，用于测定样品含水率。 自动进样方式的采样方法： 本采样方法适用于带有自动进样器的吹扫捕集装置。 采样前，向每个40ml棕色样品瓶中放一个清洁的磁力搅拌棒，密封，贴标签并称重（精确到0.01 g），记录其重量并在标签上注明。采样时，用采样器采集适量样品到样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺 纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。 7.2样品的保存 采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，样品要充满容器、冷藏运输。实验室内 样品存放区域应无有机物干扰，在4℃以下保存时间为7d。 7.3样品含水率的测定 按照HJ613执行。 8分析步骤 8.1仪器参考分析条件 8.1.1吹扫捕集参考条件 全国团体标准信息平台 T/HNCAA035—2023 3吹扫流量：40ml/min；吹扫温度：800℃；预热时间：2min；吹扫时间：11min；干吹时间：1min； 预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃； 烘烤时间：8min；传输线温度：200℃。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。 8.1.2气相色谱参考条件 进样口温度：200℃；载气：氦气；分流比：40∶1；柱流量（恒流模式）：1.5ml/min； 升温程序：45℃保持2min，以10℃/min升温至120℃，再以20℃/min升温至230℃保持2min。 8.1.3质谱参考条件 电子轰击源（EI）； 离子源温度：230℃； 离子化能量：70eV； 接口温度：280℃； 四级杆温度：150℃； 质量扫描范围：45amu~450amu； 溶剂延迟时间：5min； 扫描模