ICS 11.120.20 CCS C 35 T/CSBM 团体 标准 T/CSBM 0035 —2023 熔融法制备的硼硅酸盐生物活性玻璃原料 Melt derived borosilicate bioactive glass raw materials 2023 - 04 - 24发布 2023 - 10 - 01实施 中国生物材料学会 发布 全国团体标准信息平台 T/CSBM 0035 —2023 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 引言 ................................ ................................ ................ III 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 缩略语 ................................ ................................ ............. 1 5 技术要求 ................................ ................................ ........... 2 6 试验方法 ................................ ................................ ........... 3 7 标志、包装、运输、贮存、质量保证期 ................................ ................. 3 附录A（规范性） 熔融法制备的硼硅酸盐生物活性玻璃体外矿化测试方法 ..................... 5 参考文献 ................................ ................................ .............. 8 全国团体标准信息平台 T/CSBM 0035 —2023 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 中国生物材料学会 提出。 本文件由 中国生物材料学会 团体标准化技术委员会 归口。 本文件起草单位： 同济大学 、中国科学院深圳先进技术研究院 、大博医疗科技股份有限公司 、深圳 市中科海世御生物科技有限公司 。 本文件主要起草人： 王德平、潘浩波、崔旭、曾达 。 全国团体标准信息平台 T/CSBM 0035 —2023 III 引言 目前国际范围内硼硅酸盐生物活性玻璃基骨修复材料与敷料已经应用于骨与创面相关疾病的临床 治疗。而国内尚未有硼硅酸盐生物活性玻璃基医疗器械的临床应用。为促进国内相关产业的发展，本标 准规定了基于熔融法制备的硼硅酸盐生物活性玻璃原料的技术要求、性能试验方法、标志、包装、运输 和贮存等详细要求， 以期扎实推动硼硅酸盐生物活性玻璃基骨修复材料作为医疗器械产业化的重要领域 得到更好、更快的发展。 全国团体标准信息平台 T/CSBM 0035 —2023 1 熔融法制备的硼硅酸盐生物活性玻璃原料 1 范围 本文件规定了 熔融法制备的硼硅酸盐生物活性玻璃原料 的技术要求、 试验方法、 标志、 包装、 运输、 贮存、质量保证期 本文件适用于 采用熔融法制备的硼硅酸盐生物活性玻璃原料。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方 法 JY/T 0584 扫描电子显微镜分析方法通则 中华人民共和国药典（ 2020年版四部） （国家药监局 国家卫生健康委 2020年第78号） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 熔融法硼硅酸盐生物活性玻璃 melt derived borosilicate bioactive glasses ；MBSG 采用高温熔融法制备的一类具有良好生物相容性和生物活性的无机非晶态硼硅酸盐基生物医用材 料。 体外羟基磷灰石形成能力 apatite-formation ability in vitro 材料在体外矿化液中溶出的钙、 磷等无机离子在没有生物调控的情况下通过化学反应在材料表面形 成难溶性磷酸盐的过程。 体外矿化 mineralization in vitro 材料在体外矿化液中溶出的钙、 磷等无机离子在没有生物调控的情况下通过化学反应在材料表面形 成难溶性盐的过程。 体外矿化液 in vitro mineralization solution 人为配置用于检测生物材料体外矿化性能的缓冲溶液。 4 缩略语 下列缩略语适用于本文件。 FTIR：傅里叶变换红外（ Fourier Transform Infrared ） 全国团体标准信息平台 T/CSBM 0035 —2023 2 HCA：碳酸化羟基磷灰石（ carbonate -substituted HA ） JCPDS：粉末衍射标准联合委员会（ Joint Committee on Powder Diffraction Standards ） PBS：磷酸盐缓冲溶液（ Phosphate Buffered Solution） SBF：模拟体液（ Simulated Body Fluid） Tris-HCl：三（羟甲基）氨基甲烷 -盐酸盐 XRD：X射线衍射（ X-Ray Diffraction ） 5 技术要求 外观 白色粉末或颗粒， 应无肉眼可见杂质。 化学组成 熔融法制备的生物活性玻璃应以 R2O-MO-B2O3-SiO2-P2O5五元系统为主。 其中R2O为Na或K的一种或多种， M为Ca、Mg、Zn的一种或多种。 SiO2含量范围为 7.05 wt％～54.51 wt％，B2O3含量范围为 8.20 wt％～57.75 wt％，作为硼硅酸盐生物活性 玻璃网络外体的 R2O含量应控制在 1.51 wt％～30.28 wt％，MO含量则应控 制在7.04 wt％～41.66 wt％， P2O5含量应不高于 38.11 wt ％。在此基础上可以添加其他元素以改善材 料的力学及生物学性能。 XRD分析 在X射线衍射图谱中，以弥散性较强的衍射峰为主，其衍射峰在 20°～35°，峰宽较宽，具有无机 非晶态材料的典型特征。 FTIR分析 在傅立叶红外吸收光谱分析中，硼硅酸盐生物活性玻璃在 540 cm-1～440 cm-1有特征性 Si-O-Si弯曲 振动吸收峰， 800 cm-1～600 cm-1处有B-O弯曲振动吸收峰， 1 100 cm-1～900 cm-1处有P-O、B-O、Si-O的 伸缩振动吸收峰，此外 ，可以在1 260 cm-1～1 050 cm-1处有C-O伸缩振动吸收峰 ，或在1 600 cm-1～1 300 cm-1处有[BO3]三配位的不对称伸缩振动 吸收峰。 重金属含量限值 重金属含量限值 应符合表1规定。 表1 重金属含量限值 单位为微克每克 重金属元素名称 砷 （As） 镉 （Cd） 汞 （Hg） 铅 （Pb） 重金属总含量 （以Pb计） 含量 ≤3 ≤5 ≤5 ≤30 ≤50 体外羟基磷灰石形成能力 在体外羟基磷灰石形成能力实验中 ，将测试的样品放置于 体外矿化液， 如磷酸氢二钾溶液、磷酸盐 缓冲溶液 （ PBS） 或模拟体液 （ SBF） 中， 在37 ℃下浸泡48 h后，应在样品的表面有 碳酸羟基磷灰石 （ HCA） 生成，随着浸泡时间延长，样品的表面 HCA生成量逐渐增多。尤其在体外矿化液中浸泡一定时间后，样 全国团体标准信息平台 T/CSBM 0035 —2023 3 品的FTIR光谱将发生一定的变化，其中以代表 P-O弯曲振动的 610 cm-1～600 cm-1和560 cm-1～550 cm-1处 的双振动吸收峰出现最具有标志性。 随着浸泡时间增加， HCA层厚度逐渐增大， 此双峰高度也逐渐增加。 同时代表 B-O弯曲振动的 800 cm-1～600 cm-1处的吸收峰， [BO3