ICS 71.100.01 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 47 —2023 工业用对甲苯胺 p-Toluidine for industrial use 2023-04-27发布 2023-06-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 T/CIESC 47—2023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定起草。 请注意本文件的某些内 容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责 任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：山东彩客东奥化学有限公司、湖北可赛化工有限公司、中国化工情报 信息协会、北京中企标服国际信息技术研究院、中质标研（北京）标准化服务中心。 本文件主要起草人：任全胜，王军华，杨萍、沈鹏、穆海平、刘宇、付登、张长安、张 劲松、胡海燕、张冬梅。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 47 —2023 1 工业用对甲苯胺 警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用对甲苯 胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于对硝基甲苯经还原制得的工业用对甲苯胺产品。 分子式： C7H9N 结构简式： 相对分子质量： 107.15(按2022年国际相对原子质量 ) 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标 志 GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库伦电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 危险化学品储存通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 要求 4.1 外观 全国团体标准信息平台 T/CIESC 47 —2023 2 工业用对甲苯胺为无色或 微黄色结晶。 4.2 技术要求 工业用对甲苯胺的技术要求见表 1。 表1 工业用对甲苯胺的技术要求 项 目 指 标 优等品 一级品 对甲苯胺， w/% ≥ 99.50 99.30 低沸物a，w/% ≤ 0.10 0.20 高沸物b，w/% ≤ 0.10 0.20 邻甲苯胺， w/% ≤ 0.05 0.10 间甲苯胺， w/% ≤ 0.30 0.40 对硝基甲苯 ,w/% ≤ 0.02 0.05 水分， w/% ≤ 0.10 0.20 a低沸物为对甲苯胺之前扣除邻甲苯胺的所有物质。 b高沸物为对甲苯胺之后扣除间甲苯胺、对硝基甲苯的所有物质。 5 试验方法 警示：试验方法规定的一些过程可能会导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯。 5.2 外观的测定 取（15～20）mL液体样品于 50 mL比色管中，放在水浴中待样品凝固 后（结晶点 42.5 ℃），在自然 光线或日光灯下目测。 5.3 对甲苯胺及其他杂质的测定 5.3.1 原理 采用气相色谱法。在选定的色谱条件下，试样经毛细管色谱柱分离，经氢火焰离子化检测器检测， 用峰面积归一化法定量。 5.3.2 试剂或材料 5.3.2.1 氮气：体 积分数不低于 99.999%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.2.2 氢气：体积分数不低于 99.999%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.2.3 空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.2.4 二氯甲烷。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 47 —2023 3 5.3.3 仪器和设备 5.3.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（ FID），仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的规 定，检测器信号量程范围满足峰面积归一化法要求。 5.3.3.2 色谱工作站。 5.3.3.3 进样器：自动进样器或 1 μL微量注射器。 5.3.3.4 天平：感量为 0.1 g。 5.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录 A。其他能达到同等 分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。 表2 色谱操作条件 项 目 参 数 固定相 聚乙二醇 （分子量 20000） 柱长/内径/液膜厚度 30 m×0.32 mm×0.25 μm 柱温/℃ 初始温度 100 ℃，保持时间 2 min；升温速度 15 ℃/min，一阶温度 160 ℃，保持时间 2 min；升温速度 20 ℃/min，终点温度 200 ℃， 保持时间 5 min 检测器温度 /℃ 280 汽化室温度 /℃ 280 色谱柱流量 /（mL/min） 2 分流比 50：1 进样量/μL 0.30 5.3.5 分析步骤 5.3.5.1 称取对甲苯胺样品 3 g（精确到 0.1 g）于20 mL的样品瓶中，加入 10 mL二氯甲烷，充 分振摇至样品完全溶解。 5.3.5.2 在上述操作条件下，待仪器稳定后，用微量进样器，进 0.3 μL二氯甲烷溶剂，记录色谱图。 同样条件下，进 0.3 μL对甲苯胺样品溶液 (5.3.5.1) ，记录色谱图，扣除溶剂峰后面积归一法计算各 组分的含量。 5.3.6 结果计算 对甲苯胺及其有机 杂质含量 wi，以%（质量分数）表示，按式（ 1）计算： 100AiAiwi ……………………………………（ 1） 式中： Ai ——组分i的峰面积； ∑Aⅰ ——各组分的峰面积的总和（不包括二氯甲烷溶剂峰）； 计算结果保留到小数点后两位。 5.3.7 允许差 全国团体标准信息平台 T/CIESC 47 —2023 4 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 对甲苯胺两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.1%；对硝基甲苯两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.01%；低沸物、高沸物两次平行测定结果的 绝对差值应不大于 0.03%；邻甲苯胺和间甲苯胺两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.05%。 5.4 水分的测定 按照GB/T 6324.8 规定的方法进行测定。 6 检验规则 6.1 出厂检验 本文件第4章全部项目均为出厂检验项目。每批产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，产品检 验合格并附合格证方可出厂。 6.2 组批 工业用对甲苯胺以同等质量的均匀产品为一批。当日同一成品包装可视为一批。 6.3 采样 按照GB/T 6678 和GB/T 6680 的规定进行采样。 取样量不少 于250 g。将所取的试样分别装于 2个 清洁、干燥的磨口瓶中， 1份用于检验， 1份用于留样，瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、取样 日期，检验员等。 6.4 结果判定 检验结果的判定采用 GB/T 8170修约值比 较法进行。 检验结果中如有一项指标不符合本文件要求时， 则应重新自两倍量的包装中采样 进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则整批产 品为不合格。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 包装容器上应有 GB 15258规定的标志1），内容包括：产品名称、生产厂名称、地址、净重、警示标 志（毒性物质）及 GB 190和GB/T 191规定的毒性物质、危害环境物质和物品标记等相关标志。每批产品 应附有合格证和产品质量检验报告单，内容包括：生产厂家、产品名称、生产批号、净重、生产日期、 产品质量和本文件的编 号等。 7.2 包装 工业用对甲苯胺用镀锌钢桶包装 ，每桶净重 200 kg。如需特殊包装，供需双方另行协商。产品包装 应符合GB 12463 和GB/T 191 的相关规定。 7.3 运输和贮存 7.3.1 工业用对甲苯胺产品按 GB 12463 规定运输。运输过程中轻 装轻卸，防止包装及容器破损。应防 雨、防晒、远离火源。 7.3.2 工业用对甲苯胺产品 应按照GB 15603 的规定贮存，贮存时应在阴凉、干燥、通风的库房内，远 离