ICS 71.080.70 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 48 —2023 工业用全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全 氟己基乙基丙烯酸酯 2-(Perfluorohexyl) Ethyl Methacrylate 、perfluorohexyl ethyl acrylate for industrial use 2023-04-27发布 2023-06-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 T/CIESC 48—2023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：福建三农新材料有限责任公司、四川西艾氟科技有限公司、浙江巨化 汉正新材料有限公司、四川上氟科技有限公司、中国化工情报信息协会、北京中企标服国际 信息技术研究院、中质标研（北京）标准化服务中心。 本文件主要起草人：徐万鑫、徐美燚、詹彬彬、徐碧涛、刘明生、刘桢、万仁军、孙道 德、郝玉辉、刘宇、付登、张长安、张劲松、蒋春怡、姚建国、胡海燕、张冬梅。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 48 —2023 1 工业用全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯 警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯 产品的技术要求、试验方 法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以全氟 己基乙基碘与丙烯酸钾或甲基丙烯酸钾经反应 制得的全氟己基乙基甲基丙烯 酸酯或全氟己基乙基丙烯酸酯。该 系列产品主要应用于纺织，涂料及含氟表面活性剂领 域。 分子式： C12H9F13O2 全氟己基乙基甲基丙烯酸 酯结构简式： 相对分子质量 ：432.18（按2022年国际相对原子质量） 分子式： C11H7F13O2 全氟己基乙基丙烯酸酯 结构简式： 相对分子 质量：418.15（按2022年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法（通用法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 14827 有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法 全国团体标准信息平台 T/CIESC 48 —2023 2 GB 15603 危险化学品仓库储 存通则 GB/T 29493.2 纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物 (PFOS)和全氟 辛酸(PFOA)的测定 高效液相色谱 -质谱法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 全氟己基乙基甲基丙烯酸酯 的技术要求见表 1，全氟己基乙基丙烯酸酯 的技术要求见表 2。 表1 全氟己基乙基甲基丙烯酸酯 技术要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 外观 透明液体 全氟己基乙基甲基丙烯酸酯含量 ，w/% ≥ 99.00 98.00 97.00 全氟己基乙醇 含量， w/% ≤ 0.10 0.30 0.50 全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯含量 /（mg/kg） ≤ 1 5 10 水分， w/% ≤ 0.10 0.20 0.20 全氟辛酸 (PFOA)含量/（µg/kg） ≤ 25 酸度（以甲基丙烯酸计） ，w/% ≤ 0.05 表2 全氟己基乙基丙烯酸酯 技术要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 外观 透明液体 全氟己基乙基丙烯酸酯含量 ，w/% ≥ 99.00 98.00 97.00 全氟己基乙醇 含量， w/% ≤ 0.10 0.30 0.50 全氟辛基乙基丙烯酸酯含量 /（mg/kg） ≤ 1 5 10 水分，w/% ≤ 0.10 0.20 0.20 全氟辛酸 (PFOA)含量/（µg/kg） ≤ 25 酸度（以丙烯酸计） ，w/% ≤ 0.05 5 试验方法 警示：试验方法规定的一些过程可能会导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 48 —2023 3 5.1 一般规定 本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试剂中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明 其他要求时，均按照 GB/T 601 、GB/T 603 之规定制备。试剂用水应符合 GB/T 6682 中三级用水的规定。 5.2 外观的测定 取试样25 mL于无色透明塑料瓶中，立即在自然光线下或日光灯下目测。 5.3 全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯、 全氟己基乙醇 、全氟辛基乙基甲基丙烯酸 酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯含量 的测定 5.3.1 原理 采用毛细管柱气相色谱法对 全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、 全氟己基乙基丙烯酸酯中的各组分进行 分 离，用氢火焰离子化检测器检测，以面积归一化法定量。 5.3.2 试剂或材料 5.3.2.1 氮气：体积分数不 低于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.2.2 氢气：体积分数不低 于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.2.3 空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.3 仪器和设备 5.3.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，能进行毛细管柱分析的气相色谱仪。整机灵敏度和 稳定性符合 GB/T 9722 的有关规定 ，检测器信号量程范围满足面积归一化法要求。 5.3.3.2 记录仪：色谱工作站 。 5.3.3.3 微量注射器： 1 µL。 5.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 3。全氟己基乙基甲基丙烯酸酯 典型色谱图和各组分保留时间参 见附录A。全氟己基乙基丙烯酸酯 典型色谱图和各组分保留时间参见附录 B。其他能达到同等分离效果 的色谱柱和色谱条件均可使用。 表3 色谱操作条件 项 目 参 数 固定相 100%聚二甲基硅氧烷 柱长×柱内径×液膜厚度 60 m×0.53 mm×1.5 µm 柱温/℃ 初始温度 40 ℃， 保持时间 4 min；升温速度 10 ℃/min； 终点温度 250 ℃， 保持时间 7 min 检测器温度 /℃ 250 汽化室温度 /℃ 250 总流量/（mL/min） 50 氢气流量 /（mL/min） 40 空气流量 /（mL/min） 400 分流比 不分流 进样量/µL 0.2 全国团体标准信息平台 T/CIESC 48 —2023 4 5.3.5 分析步骤 在上述操作条件下，待仪器稳定后，进 0.2 µL试样，记录各色谱图，用面积归一化法计算各组分 的含量。 5.3.6 结果计算 各组分的含量 wi，以%（质量分数）表示，按式（ 1）计算： …………………………………（ 1） 式中： Ai ——组分i的峰面积； ∑Ai——各组分的峰面积的总和； ——试样中的水分含量（质量分数）， %。 5.3.7 允许差 对于全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯含量的测定， 取两次平行测定结果的算术 平均值为测定结果，计算结果保留到小数点