ICS 77.100 CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 0 0660.2—20 23 碳化钛渣化学分析方法 第2部分：钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法 Methods for chemical analysis of titanium carbide slag — Part 2:The determination of titanium content —The ammonium ferric sulfate titrimetric method 2023-04-21发布 2023-07-21 实施 中关村材料试验技术联盟 发 布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00660.2-2023 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》， GB/T 20001.4—2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的规定起草。 本部分是 T/CSTM 00660 《碳化钛渣化学 分析方法》 的第 2部分。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛 综合利用 标准化领域委员会（ CSTM/FC20 ）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会（ CSTM/FC20 ）归口 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00660.2-2023 引 言 碳化钛渣是以含钛高炉渣、含钛矿渣、钛矿等为原料，采用高温碳化工艺生产得到的工业产品。 碳 化钛渣化学分析方法标准的建立，将服务于碳化钛渣的生产、贸易和应用，同时为钒钛磁铁矿综合利用 高质量发展提供技术支撑。 0.1 游离碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法 0.2 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法 T/CSTM 00660 《碳化钛渣化学 分析方法 》由 2部分构成： ——第1部分：游离碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法 。目的在于规范碳化钛渣中游离碳含量的 测定方法。 ——第2部分：钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法 。目的在于规范碳化钛渣中钛含量的测定方法。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00660.2-2023 1 碳化钛渣化学分析方法 第2部分：钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法 重要提示： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了硫酸铁铵滴定法测定碳化钛渣中钛含量 的方法。 本文件适用于 碳化钛渣中钛 含量的测定 ，测定范围（质量分数）为 9.00%～16.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 66 82-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 T/CSTM 00657- 2022 碳化钛渣 3 术语和定义 T/CSTM 00657 -2022界定的术语和定义适用于本文件。 3.1 碳化钛渣 titanium carbide sl ag 碳化钛含量 12%～20%，其余成分为钙、 镁、硅、铝、钒、铁等的氧化 物。 [来源：T/CSTM 00657 -2022，3.1] 4 原理 试料经高温灼烧，用过氧化钠熔融，经水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质 中，隔绝空气，用金 属铝将四价钛还原为三价 钛，以硫氰酸盐为指示剂 ，用硫酸铁铵标准溶液滴定。 5 试剂与材料 5.1 除另有说明外， 分析中仅使用认可的 分析纯试剂和符合 GB/T 6682 -2008规定的三级及三级以上蒸 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00660.2-2023 2 馏水或去 离子水或纯 度相当的水。 5.2 过氧化钠（ Na2O2），干粉，过氧化钠储存尽可能干燥，一旦结块就不能使用。 5.3 硫酸铵，细粉。 5.4 金属铝片，纯度不低于 99.5 %，箔状，其厚度为 0.05 mm，不含钛 。 5.5 盐酸，   1.19 g/mL。 5.6 硫酸，   1.84 g/mL。 5.7 硫酸，1+1。 5.8 碳酸氢钠饱和溶液 ，用煮沸过的蒸馏水或煮沸过的去离子水配制。 5.9 二氧化钛 标准溶液 ，0.02500 mol/L 。称取二氧化钛（光谱纯 ，850 ℃灼烧 1 h）0.1997 g于250 mL 干燥锥形瓶中 ，依次加入20 mL硫酸（见 5.6）， 4 g~5 g硫酸铵（ 见5.3），在电炉上加热至溶解， 取 下冷却至室温，移 入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。 5.10 硫酸铁铵标准 滴定溶液，约0.025 mol/L 。 5.10.1 配制 称取12.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe(SO 4)2· 12H2O]置于 1000 mL烧杯中， 加500 mL 水和 100 mL硫酸（见 5.7）， 加热溶解，取下滴加高锰酸钾溶液 （3g/L）至微红色， 继续加热煮沸至红色消失 ，取下冷却至室温，移 入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 5.10.2 标定 移取25.00 mL 钛标准溶液（ 见5.9）于 500 mL锥形瓶中 ，加入40 mL 盐酸（见5.5），补加 50 mL水。 以下按 8.5.2及8.5.3进行，同时标定 3份，取平均值。 滴定体积 极差应不大于 0.05 mL，随同做试剂空白试 验。 5.10.3 计算浓度 硫酸铁铵标准 滴定溶液浓度按式 (1)计算 :  01 1 V VV cc .…………………………………(1) 式中： c ——硫酸铁铵标准溶液的物质 的量浓度， 单位为摩尔每升（ mol/L）； 1c ——钛标准溶液的物质的量浓度 ，单位为摩尔每升（ mol/L）； 1V ——移取钛标准溶液体积 ，单位为毫升（ mL）； V ——标定时所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，单位为毫升（ mL）； 0V ——试剂空白所消耗硫酸铁铵标准溶液体积， 单位为毫升（ mL）。 5.11 硫氰酸铵溶液 ，250 g/L。 6 仪器与设备 6.1 容量瓶、移液管及吸量管应分别符合 GB/T 12806 、GB/T12807 和GB/T12808 要求。 6.2 电子天平，精度 0.1 mg。 6.3 刚玉坩埚， 容量 25 mL~30 mL。 6.4 高温炉， 能加热至 1000 ℃，并能控制温度波动 ±30℃。 7 样品 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00660.2-2023 3 按照 T/CSTM 00657- 2022中6.1的规定进行试样的采取、干燥和制备，试料应全部通过 0.125 mm 筛孔。 8 分析步骤 8.1 测定次数 同一试料，至少独立测定 2次。 8.2 试料量 称取试料（见第 7章） 0.20 g，精确至0.000 1g。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验测定，所用试剂须取自同一试剂瓶。 8.4 验证试验 随同试料分析同类型标准样品 。 8.5 测定 8.5.1 试料分解 试料 (见8.2)置于刚玉坩埚 （见 6.3）中，于 800℃高温炉（见 6.4）中灼烧 20 min，取出， 冷却。向 坩埚中加入 4 g~5 g过氧化钠 （见5.2），置于 650℃马弗炉（见 6.4）中高温熔融 10 min，缓慢升温至 800℃熔融 10 min～15 min，取出冷却 至室温。擦净坩埚外壁，将坩埚置于 300 mL烧杯中，加 50 mL～ 60 mL热水，盖上表面皿，待反应完全后，取下表面皿 ，用水冲洗，再 加入40 mL盐酸（见5.5)，待沉 淀溶解完全后， 用水冲洗 坩埚。 8.5.2 还原 将溶液转入 500 mL锥形瓶中，缓 慢加入 30 mL硫酸（见 5.7），加入 4 g~5 g硫酸铵（ 见5.3）， 用水稀释至 200 mL，加入2 g～2.5 g金属铝片（见 5.4