团体标准 T/CAPDA030-2022 杀虫单副产工业盐——氯化钠 Thiosultap-monosodiumByproductIndustrialSaltofSodiumChloride 2022-04-29发布 2022-04-29实施 中国农药发展与应用协会发布ICS65.100 CCSG25 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA030-2022 I前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：沈阳化工研究院有限公司，安徽华星化工有限公司、江苏蓝必盛化工环保股份有 限公司。 本文件主要起草人：侯松嵋、颜泽彬、李文明、郭静、刘元声、蒋伟群、高姗、任文祥、金奎、纪 东升。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA030-2022 1杀虫单副产工业盐——氯化钠 1范围 本文件规定了杀虫单副产工业盐——氯化钠的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、使用和 包装、标识、运输、储存。 本文件适用于杀虫单副产工业盐——氯化钠的质量控制。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8618制盐工业主要产品取样方法 GB/T13025.3制盐工业通用试验方法水分的测定 GB/T13025.4制盐工业通用试验方法水不溶物的测定 GB/T13025.5制盐工业通用试验方法氯离子的测定 GB/T13025.6制盐工业通用试验方法钙和镁的测定 GB/T13025.8制盐工业通用试验方法硫酸根的测定 HJ501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化-非红外色散吸收法 HJ/T299-2007固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 杀虫单副产工业盐——氯化钠BisultapByproductIndustrialSaltofSodiumChloride 杀虫单原药生产过程中产生、经无害化处理后产生的副产工业氯化钠。 4产品分类 根据有无干燥处理单元，杀虫单副产工业盐分为工业干盐和工业湿盐。 5技术要求 5.1外观 应为白色晶体，无可见的外来杂质。 5.2技术指标 全国团体标准信息平台 T/CAPDA030-2022 2杀虫单副产工业盐——氯化钠的指标应符合表1要求。 表1杀虫单副产工业盐——氯化钠控制项目指标 项目指标 工业干盐 工业湿盐 氯化钠质量分数/% ≥98.5 ≥95.0 水分/% ≤0.50 ≤3.50 水不溶物a/% ≤0.10 钙镁离子总量a/% ≤0.25 钙离子质量分数（以Ca计）a/% ≤0.15 镁离子质量分数（以Mg计）a/% ≤0.10 硫酸根质量分数（以SO42-计）a/% ≤0.50 杀虫单质量浓度/（mg/L） ≤2.0 二甲胺质量分数a/% ≤0.1 TOC质量浓度a/（mg/L） ≤50 a水不溶物、钙镁离子总量、钙离子质量分数、镁离子质量分数、硫酸根质量分数、二甲胺质量分数和TOC质量浓度的 测定试验每3个月至少进行一次。 6试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 6.1一般规定 本文件所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。检验结果的判定按GB/T8170-2008中 4.3.3进行。 6.2抽样 按GB/T8618规定执行，最终抽样量应不少于1000g。 6.3定性鉴别试验 6.3.1氯离子的定性鉴别 银量法——本鉴别试验可与氯离子质量分数的测定同时进行。将试样溶液用6mol/L硝酸溶液或0.1 mol/L氢氧化钠溶液调至中性，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，若产生白色沉淀，确 定有氯离子的存在。具体试验方法参照GB/T13025.5-2012第3部分银量法。 6.3.2钠离子的定性鉴别 离子色谱法。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与钠离子标准溶液中主 色谱峰的保留时间，相对差值应在1.5%以内。 6.4外观的测定 全国团体标准信息平台 T/CAPDA030-2022 3采用目测法进行。取适量样品置于洁净的烧杯中，置于白色A4纸上，在自然光线下，目测其色泽、 组织形态、杂质。 6.5氯化钠质量分数的测定 6.5.1氯离子质量分数的测定 按GB/T13025.5中3银量法测定氯离子的质量分数。 6.5.2氯化钠质量分数的计算 氯化钠的质量分数的测定按式（1）进行： 10045.3544.58Cl 1 …………………………（1） 式中： ω1——氯化钠的质量分数，单位为百分号(%)； ωCl——氯离子的质量分数，单位为百分号(%)； 58.44——氯化钠的分子量，单位为克每摩尔（g/mol）； 35.45——氯元素的原子量，单位为克每摩尔（g/mol）。 6.6水分的测定 按GB/T13025.3-2012中2进行。 6.7水不溶物的测定 按GB/T13025.4进行。 6.8钙离子质量分数的测定 按GB/T13025.6中3进行。 6.9镁离子质量分数的测定 按GB/T13025.6中4进行。 6.10钙镁离子总量质量分数的测定 将6.8钙离子质量分数测定结果和6.9镁离子质量分数测定结果相加，得钙镁离子总量质量分数。 6.11硫酸根质量分数的测定 按GB/T13025.8中4进行。 6.12杀虫单质量浓度的测定 6.12.1方法提要 试样经浸提处理后，以甲醇和磷酸二氢钾水溶液（pH=7.0）为流动相，在波长220nm下，使用紫 外检测器对浸提液中的杀虫单进行色谱分离，外标法定量。 6.12.2试剂和溶液 全国团体标准信息平台 T/CAPDA030-2022 46.12.2.1甲醇：色谱纯。 6.12.2.2水：超纯水。 6.12.2.3氢氧化钾溶液：c（KOH）=2mol/L。 6.12.2.4磷酸二氢钾溶液：c（KH2PO4）=0.035mol/L，用氢氧化钾溶液调pH值至7.0。 6.12.2.5杀虫单标样：已知质量分数ω≥99.0%。 6.12.3仪器 6.12.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 6.12.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18，5μm填充物（或具等同效果的色 谱柱）。 6.12.3.3翻转式震荡装置。 6.12.4检测条件 6.12.4.1流动相：ψ（甲醇：磷酸二氢钾溶液）=5：95，用0.45μm滤膜过滤，超声10min后备用。 6.12.4.2柱温：30oC。 6.12.4.3检测波长：220nm。 6.12.4.4进样体积：10μL。 6.12.4.5上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得 最佳效果。典型的杀虫单质量浓度测定的液相色谱图见图1。 标引序号说明： 1-杀虫单。 图1.测定杀虫单质量浓度的液相色谱图 6.12.5试样溶液的制备 按照HJ/T299-2007进行，称取约150g样品，置于2L提取瓶中，按液固比为10׃1（L/kg）加入1500mL 浸提剂（将质量比为2:1浓硫酸和浓硝酸加到超纯水中，使浸提剂pH为3.20±0.05）。盖紧瓶盖后固定在 翻转式振荡装置上，调节转速为30±2r/min，于23±2°C下振荡18±2h。分别用0.8μm和0.45μm滤膜过滤 并收集浸出液。 6.12.6标样溶液的制备1 全国团体标准信息平台