ICS 71. 040. 01 N 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 26793—2011 库仑法微量水分测定仪 Coulometry micro water teller 2011-07-29发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26793—2011 前言 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会（SAC/TC124）归口。 本标准起草单位：山东三泵科森仪器有限公司、江苏江分电分析仪器有限公司、国家分析仪器质量 监督检验中心、西安热工研究院有限公司、中石化齐鲁石化公司胜利炼油厂。 本标准主要起草人：王国峰、吴元海、吴荣坤、袁正、孟玉婵、徐力。 GB/T 26793—2011 库仑法微量水分测定仪 1范围 本标准规定了库仑法微量水分测定仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存等。 本标准适用于库仑法微量水分测定仪（以下简称“仪器”）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—20081 包装储运图示标志（ISO780：1997.MOD) GB/T 2829—2002 周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验） GB4793.1—2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第1部分：通用要求（IFC61010 1:2001,IDT) GB/T7600—1987 运行中变压器油水分含量测定法（库仑法） GB/T11606—2007 分析仪器环境试验方法 GB/T133842008 机电产品包装通用技术条件 3要求 3.1正常工作条件 仪器正常工作条件应满足： a） 环境温度5℃~30℃； b) 相对湿度应不大于80%； c) 无影响仪器使用的振动和电磁干扰； d) 室内无腐蚀性气体，有良好的通风装置； e） 供电电源：电压220V土22V，频率50Hz±1Hz。 3.2测量范围 测量范围为10 μg~10 mg(H,O)。 3.3准确度 仪器准确度为： a）10μg~1mg(H,0)范围，示值误差不应超过±5μg； b）1mg(H2O)以上时，相对误差不应超过士0.5%。 3.4重复性 相对标准偏差（RSD）不应大于3%。 3.5灵敏阈 灵敏阈不应大于1μg(H,O)。 3.6电解电流 最大电解电流不应小于200mA。 3.7电解平衡稳定时间 电解平衡后的稳定时间应为60s士5s。 1 GB/T26793—2011 3.8磁力搅拌器 磁力搅拌器搅拌速度应可调，搅拌棒应同步转动。 3.9库仑滴定池 库仑滴定池加工材料宜用透明玻璃，由电解电极、测量电极、干燥管、电解池、磁力搅拌棒组成，电解 池应有进样口，池瓶底部应平整易于搅拌棒同步转动，池瓶各口均采用磨口。电解电极要保证能通过 200mA以上电流，测量电极要保证仪器有足够的灵敏度。 3.10仪器外观 所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡等现象； 外部零件结合处应整齐，表面无粗糙不平现象；开关按键操作灵活可靠，紧固部位应无松动，转动部位应 灵活平稳。 3.11安全性 3.11.1标志和文件 应符合GB4793.1—2007中第5章的规定。 3.11.2防电击要求 3.11.2.1接触电流 由交流电网供电的仪器，其接触电流应符合GB4793.1一2007中6.3的规定。 3.11.2.2保护接地 由交流电网供电的仪器，其保护接地应符合GB4793.1一2007中6.5.1的规定。 3.11.2.3介电强度 电源输入端与外壳可触及导电零部件之间施加1500V交流有效值的试验电压，历时1min，不应 出现击穿或重复飞弧现象。 3.12仪器成套性 按具体仪器标准规定。 3.13电源适应性 在电源电压220V土22V，频率50Hz士1Hz范围内，仪器应符合3.2、3.3、3.6、3.7、3.8的要求。 3.14环境适应性 在GB/T11606一2007中Ⅱ组规定的温度、相对湿度范围内，仪器应符合3.2、3.3、3.6,3.7.3.8的 要求。 3.15运输、运输贮存 仪器在包装状态下，按GB/T11606一20072.4试验项目中的交变湿热试验、低温贮存试验，高温 贮存试验和跌落试验的项目进行试验。其中高温55℃；低温一40℃（液晶显示器类的仪器推荐试验温 度一20℃）；交变湿热其相对湿度95%、温度40℃；倾斜跌落高度250mm。试验完成后，将仪器置于 正常工作条件下进行检验，应符合3.2～3.12要求。 4试验方法 4.1试验条件 4.1.1本试验方法均应在3.1所规定条件下进行。 4.1.2仪器在试验前应通电预热10min。 4.2测量范围、准确度、重复性 4.2.1试验设备 包括： a）0.5μL微量进样器，总容量相对误差小于土5%； b）5uL微量进样器，总容量相对误差小于士4%； 2 GB/T26793—2011 10uL微量进样器，总容量相对误差小于土4%； 250L微量进样器，总容量相对误差小于土2%； 1000uL微量进样器.总容量相对误差小于士2%： f) 平衡稳定的电解池一套，清洗干净、并干燥、装好电量法卡尔费休试剂（见GB/T7600一1987 中3.1、3.2规定的方法制备）； g）含水标液（3.8~4.2)mg/mL； h）纯净水。 4.2.2试验程序 按仪器说明书规定要求，将电解池两插头分别插入电解、测量插座（两球电极或双铂金电极为测量 电极），旋动搅拌速度旋钮，使其液面有旋涡，而溅不到池壁上。此时电解与测量若均指示为零，同时观 察电解液呈酱红色时说明电解液里含有过量碘，应向电解液中加入适量纯净水，使其有电解电流指示。 这时显示屏有计数显示，直至终点指示灯亮，蜂鸣器响，其空白电流指示和测量电位指示或滴定速度都 比较稳定，按启动键回零，直到1min之内数字显示仍为零，即可进行以下操作。 a）抽取含水标液，注人到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示100μg1000μg，进行 3次测定，计算3次测定平均值与标准物质的标称值之差。 抽取含水标液，注人到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示大于1000ug，进行3次 测定，计算3次测定平均值相对误差 注：在无含水标液的情况下可用0.5L、5μL微量进样器分别抽取0.1uL、1uL、2L纯净水各3次，注入到电量 法卡尔费休试剂中，计算3次测定的各平均值与进样器抽取纯净水量的理论值之差 b）用10L微量进样器，抽取5μL10μL纯净水，注人到电量法卡尔费休试剂中，经电解仪器 能达到稳定状态。 注：此试验电解时间很长、电量法卡尔费休试剂容易失效 抽取含水标液，注入到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示约100μg，进行6次测定， 按式(1)计算相对标准偏差(RSD)。 1 1 C(X, -X)3 /(n-1) × 100% RSD= .(1 式中： X,——第i次测得微量水分值，单位为微克(μg)； X—六次测量结果的算术平均值，单位为微克（μg)； i———测量次数序号： n——测量总次数（此处n=6）。 4.3灵敏阈 4.3.1试验设备 SZIC 包括： a）0.5μL微量进样器，总容量相对误差小于5%； b) 无水甲醇（分析纯）； c） 平衡稳定的电解池一套，清洗干净、并干燥、装好电量法卡尔费休试剂（参照GB/T7600一1987 中3.1、3.2规定的方法制备）。 4.3.2试验程序 用0.5μL的微量进样器抽取0.5μL无水甲醇（抽取前用无水甲醇清洗3次~5次）注入电解池 中，记录仪器示值。根据显示值再按比例减少进样量，使其示值最小。 4.4电解电流 4.4.1试验设备 包括： a）准确度等级不低于1.5级，量程500mA的数字万用表或电流表； 3