ＩＣＳ８３.０８０.２０ Ｇ３２ 　　 ＳＨ 中华人民共和国石油化工行业标准 ＳＨ/Ｔ１８２９—２０２０ 　 　 塑料　聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素 含量的测定　电感耦合等离子体发射光谱法 Ｐｌａｓｔｉｃｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅａｎｄｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ— Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｏｐｔｉｃａｌｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ(ＩＣＰ－ＯＥＳ) ２０２０￣１２￣０９发布 ２０２１￣０４￣０１实施 中华人民共和国工业和信息化部　发布前　　言 本标准按照ＧＢ/Ｔ１􀆰１—２００９给出的规则起草ꎮ 本标准由中国石油化工集团有限公司提出ꎮ 本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会(ＳＡＣ/ＴＣ１５/ＳＣ１)归口ꎮ 本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、北京燕山石化高科技术有限责 任公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司研究院、中国石油天然气股份有限公司辽阳 石化分公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院ꎮ 本标准主要起草人:杨晓彦、薛慧峰、王晓丽、陈泱、安谧、孙欣婵、王飞、修远、孙丽君、孙 枫、张以夫、王宏宇、王会能、高建国ꎮ 本标准为首次发布ꎮ ⅠＳＨ/Ｔ１８２９—２０２０塑料　聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 　　警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验ꎮ本标准并未指出所有可能的安全问 题ꎮ使用者有责任采取适当的安全和健康措施ꎬ并保证符合国家有关法规规定的条件ꎮ １　范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ＩＣＰ－ＯＥＳ)测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁 (０􀆰１０ｍｇ/ｋｇ~５０􀆰００ｍｇ/ｋｇ)、铝(０􀆰２０ｍｇ/ｋｇ~１００􀆰００ｍｇ/ｋｇ)、钙(０􀆰４０ｍｇ/ｋｇ~１３０􀆰００ｍｇ/ｋｇ)、锌 (０􀆰５０ｍｇ/ｋｇ~２００􀆰００ｍｇ/ｋｇ)、铬(０􀆰１０ｍｇ/ｋｇ~３􀆰００ｍｇ/ｋｇ)、钛(０􀆰１０ｍｇ/ｋｇ~６􀆰００ｍｇ/ｋｇ)等微量 元素含量的方法ꎮ 注:对于微量元素浓度范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定ꎬ但其精密度未经验证ꎮ 本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂及其共聚物和共混物ꎮ ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的ꎮ凡是注日期的引用文件ꎬ仅注日期的版本适用于本文 件ꎮ凡是不注日期的引用文件ꎬ其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件ꎮ ＧＢ/Ｔ６２２　化学试剂　盐酸 ＧＢ/Ｔ６２６　化学试剂　硝酸 ＧＢ/Ｔ６３７９􀆰２　测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)　第２部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 ＧＢ/Ｔ６６７９　固体化工产品采样通则 ＧＢ/Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和实验方法 ＧＢ/Ｔ８１７０　数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ/Ｔ９３４５􀆰１—２００８　塑料　灰分的测定　第１部分:通用方法 ３　方法概要 称取一定量的试样至烧杯中ꎬ将装有试样的烧杯放在电热板上加热至炭化ꎬ再移至马弗炉中灼烧 去积炭ꎮ用硝酸溶解试样残渣并将溶液定量转移至容量瓶中ꎬ用水稀释至刻度ꎬ用电感耦合等离子体 发射光谱仪进行测定ꎮ ４　仪器 ４􀆰１　电感耦合等离子体发射光谱仪:波长范围能够覆盖１６０ｎｍ~７６０ｎｍꎮ ４􀆰２　分析天平:分度值为０􀆰１ｍｇꎮ ４􀆰３　烧杯:石英材质ꎬ２５０ｍＬꎮ 注:推荐烧杯直径为７０ｍｍꎮ １ＳＨ/Ｔ１８２９—２０２０４􀆰４　容量瓶:２５ｍＬ和１００ｍＬꎮ ４􀆰５　移液管:１ｍＬ、５ｍＬ、１０ｍＬ和２０ｍＬꎮ ４􀆰６　量筒:５ｍＬ和１０ｍＬꎮ ４􀆰７　玻璃瓶:１００ｍＬꎬ带盖密封玻璃瓶ꎮ ４􀆰８　马弗炉:温度能控制在７５０℃±５０℃范围内ꎮ ４􀆰９　电热板:温度可调ꎬ工作温度应达５００℃ꎮ 注:也可使用其他合适的加热源ꎮ ４􀆰１０　干燥器ꎮ ４􀆰１１　通风橱ꎮ ５　试剂与材料 ５􀆰１　本标准所用试剂和水ꎬ除非另有规定ꎬ应使用分析纯试剂和符合ＧＢ/Ｔ６６８２要求的二级水ꎮ ５􀆰２　硝酸:符合ＧＢ/Ｔ６２６中分析纯的要求ꎮ 警示———硝酸具有腐蚀性ꎬ在使用硝酸过程中应在通风橱中进行ꎬ并佩戴手套和护目镜ꎬ避免吸 入或接触皮肤ꎮ如果溅到身上ꎬ应立即用大量水冲洗ꎬ严重时应立即就医ꎮ ５􀆰３　硝酸溶液:硝酸(５􀆰２)与水的体积比为１∶１ꎮ ５􀆰４　盐酸:符合ＧＢ/Ｔ６２２中分析纯的要求ꎮ 警示———盐酸具有腐蚀性ꎬ在使用盐酸过程中应在通风橱中进行ꎬ并佩戴手套和护目镜ꎬ避免吸 入或接触皮肤ꎮ如果溅到身上应立即用大量水冲洗ꎬ严重时应立即就医ꎮ ５􀆰５　盐酸溶液:盐酸(５􀆰４)与水的体积比为１∶５ꎮ ５􀆰６　氩气:纯度不低于９９􀆰９９５％(体积分数)ꎮ ５􀆰７　金属元素标准溶液:镁、铝、钙、锌、铬、钛ꎬ浓度分别为１０００ｍｇ/Ｌꎮ ６　采样 按ＧＢ/Ｔ６６７９的要求采取试样ꎮ ７　准备工作 ７􀆰１　清洗烧杯 　　用量筒(４􀆰６)量取１０ｍＬ盐酸溶液(５􀆰５)倒入烧杯中(４􀆰３)ꎬ将烧杯置于电热板(４􀆰９)上煮沸１０ ｍｉｎꎬ冷却至室温后倒出清洗液ꎬ用水将烧杯冲洗干净ꎬ烘干至恒重ꎬ放入干燥器(４􀆰１０)中备用ꎮ ７􀆰２　１００ｍｇ/Ｌ标准贮存溶液制备 用移液管(４􀆰５)分别移取１０􀆰００ｍＬ浓度为１０００ｍｇ/Ｌ的镁、铝、钙、锌、铬、钛金属元素标准 溶液(５􀆰７)到１００ｍＬ的容量瓶(４􀆰４)中ꎬ再用洁净移液管分别向容量瓶中加入４􀆰００ｍＬ硝酸 (５􀆰２)ꎬ用水稀释至刻度ꎬ得到镁、铝、钙、锌、铬、钛的浓度为１００ｍｇ/Ｌ的标准贮存溶液ꎮ 注:可使用市售的浓度为１００ｍｇ/Ｌ的含镁、铝、钙、铁、锌、铬的多元素混合标准溶液ꎮ ７􀆰３　空白溶液制备 用移液管(４􀆰５)移取４􀆰００ｍＬ硝酸(５􀆰２)到１００ｍＬ容量瓶(４􀆰４)中ꎬ用水稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ 得到标准空白溶液ꎮ ２ＳＨ/Ｔ１８２９—２０２０７􀆰４　标准工作溶液制备 取４个１００ｍＬ容量瓶(４􀆰４)ꎬ用移液管分别移入１􀆰００ｍＬ、５􀆰００ｍＬ、１０􀆰００ｍＬ、２０􀆰００ｍＬ的１００ ｍｇ/Ｌ标准贮存溶液(７􀆰２)ꎬ再用移液管分别加入４􀆰００ｍＬ硝酸(５􀆰２)ꎬ用水稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ得到 浓度为１ｍｇ/Ｌ、５ｍｇ/Ｌ、１０ｍｇ/Ｌ、２０ｍｇ/Ｌ的镁、铝、钙、锌、铬、钛标准工作溶液ꎮ ７􀆰５　试样溶液制备 警示———试样溶液制备过程应在通风橱中进行ꎮ由于硝酸具有腐蚀性ꎬ因此ꎬ所有硝酸处理应在 通风橱中操作ꎬ佩戴手套并拉低通风橱可视窗ꎮ ７􀆰５􀆰１　称取２５ｇ试样(精确到０􀆰１ｍｇ)至烧杯(４􀆰３)中ꎬ按照ＧＢ/Ｔ９３４５􀆰１—２００８方法Ａ中５􀆰３􀆰３ 和５􀆰３􀆰４的规定煅烧试样至完全灰化ꎬ灰化温度为７５０℃±５０℃ꎮ灰化结束后取出烧杯放入干燥器 (４􀆰１０)中冷却至室温ꎮ 注:用户可根据微量元素含量增加或减少取样量ꎮ ７􀆰５􀆰２　用量筒(４􀆰６)量取１０ｍＬ硝酸溶液(５􀆰３)ꎬ加入烧杯中ꎮ将烧杯放在电热板(４􀆰９)上加热ꎬ 调节电热板温度ꎬ使试液保持微沸ꎬ蒸发试液至１ｍＬꎬ取下烧杯ꎬ冷却至室温ꎮ ７􀆰５􀆰３　将试液转移至２５ｍＬ容量瓶(４􀆰４)中ꎬ用水冲洗烧杯至少三次ꎬ冲洗液均倒入容量瓶中ꎬ用 水将试液稀释至刻度ꎬ摇匀待测ꎮ ８　测试步骤 ８􀆰１　标准曲线的绘制 　　启动电感耦合等离子体发射光谱仪并点燃等离子体火炬ꎬ各待测元素的推荐使用波长见表１ꎬ电感 耦合等离子体发射光谱仪推荐测试参数见表２ꎮ待电感耦合等离子体发射光谱仪稳定后ꎬ分别吸入空白 溶液(７􀆰３)、１ｍｇ/Ｌ、５ｍｇ/Ｌ、１０ｍｇ/Ｌ、２０ｍｇ/Ｌ标准工作溶液(７􀆰４)绘制标准曲线ꎮ ８􀆰２　试样溶液测定 吸入待测试样溶液ꎬ测定试样溶液中镁、铝、钙、锌、铬、钛元素的浓度ꎬ并根据试样质量和定 容体积计算试样中镁、铝、钙、锌、铬、钛元素的质量分数ꎮ如果试样溶液中存在不溶物ꎬ应静置试 样溶液ꎬ待不溶物完全沉降后取上层清液进行测试ꎮ如果试样溶液中一个或多个元素的浓度较高超出 了标准曲线的测试范围ꎬ则用空白溶液(７􀆰３)将试样溶液稀释到标准曲线的测试范围内ꎬ再重新 测定ꎮ 表１　待测元素和推荐使用的谱线波长 　 元　　素 波长ꎬｎｍ 镁(Ｍｇ) ２７９􀆰５５３ 铝(Ａｌ) ３９６􀆰１５３ 钙(Ｃａ) ３１７􀆰９３３ 锌(Ｚｎ) ２０６􀆰２００ 铬(Ｃｒ) ２６７􀆰７１６ 钛(Ｔｉ) ３３４􀆰９４１ 　　注:如果发生谱线重叠ꎬ也可使用其他波长ꎮ ３ＳＨ/Ｔ１８２９—２０２０表２　电感耦合等离子体发射光谱仪推荐测试参数 　 工作参数 设　定　值 功率ꎬｋＷ １􀆰４ 等离子气流量ꎬＬ/ｍｉｎ １６ 辅助气流量ꎬＬ/ｍｉｎ ０􀆰５ 雾化气流量ꎬＬ/ｍｉｎ ０􀆰８ 泵速ꎬｍＬ/ｍｉｎ １􀆰５ 　　注:由于不同电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件有所不同ꎬ试验人员可按照电感耦合等离子体发射光谱仪 手册或试验结果优化测试参数ꎮ ９　结果计算 试样中的微量元素含量以质量分数ｗＸ计ꎬ数值以毫克每千克(ｍｇ/ｋｇ)表示ꎬ按式(１)计算: ｗＸ＝ＣＸＶＦ ｍ(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ｗＸ———试样中的微量元素含量ꎬ单位为毫克每千克(ｍｇ/ｋｇ)ꎬＸ为待测元素符号ꎻ ＣＸ———试样溶液中被测元素浓度ꎬ单位为毫克每升(ｍｇ/Ｌ)ꎬＸ为待测元素符号ꎻ Ｖ———定容体积ꎬ单位为毫升(ｍＬ)ꎻ Ｆ———试样稀释倍数ꎻ ｍ———试样质量ꎬ单位为克(ｇ)ꎮ １０　结果表示 每个试样应重复测定两次ꎬ取两次测定结果的算术平均值作为最终实验结果ꎬ按ＧＢ/Ｔ８１７０的规 定进行数值修约ꎬ各元素含量的