ＩＣＳ８３.０４０.１０ Ｇ３５ 　　 ＳＨ 中华人民共和国石油化工行业标准 ＳＨ/Ｔ１８１４—２０２０ 代替ＳＨ/Ｔ１８１４—２０１７ 　 乙烯－丙烯共聚物(ＥＰＭ)和乙烯－丙烯－ 二烯烃三元共聚物(ＥＰＤＭ)中钒含量的测定 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｖａｎａｄｉｕｍｃｏｎｔｅｎｔｉｎｅｔｈｙｌｅｎｅ－ｐｒｏｐｙｌｅｎｅｃｏｐｏｌｙｍｅｒ(ＥＰＭ) ａｎｄｅｔｈｙｌｅｎｅ－ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ－ｄｉｅｎｅｔｅｒｐｏｌｙｍｅｒｓ(ＥＰＤＭ) ２０２０￣１２￣０９发布 ２０２１￣０４￣０１实施 中华人民共和国工业和信息化部　发布目　　次 前言 Ⅱ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １　范围 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ２　规范性引用文件 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ３　分光光度法 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　３􀆰１　方法概要 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　３􀆰２　试剂和材料 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　３􀆰３　仪器 ２ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　３􀆰４　分析步骤 ２ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　　３􀆰４􀆰１　样品的制备 ２ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　　３􀆰４􀆰２　测定步骤 ３ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　　３􀆰４􀆰３　标准曲线的绘制 ３ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　　３􀆰４􀆰４　结果计算 ３ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ４　电感耦合等离子体发射光谱法 ３ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　４􀆰１　方法概要 ３ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　４􀆰２　试剂和材料 ３ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　４􀆰３　仪器 ４ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　４􀆰４　分析步骤 ４ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　　４􀆰４􀆰１　样品的制备 ４ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　　４􀆰４􀆰２　系列标准溶液的配制 ４ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　　４􀆰４􀆰３　仪器预热稳定 ４ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　　４􀆰４􀆰４　测试条件设置 ４ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　　４􀆰４􀆰５　标准曲线的绘制 ４ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　　４􀆰４􀆰６　样品的测定 ５ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 　　４􀆰４􀆰７　结果计算 ５ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ５　精密度 ５ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ６　试验报告 ５ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录Ａ(资料性附录)精密度 ６ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 参考文献 ８ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ⅠＳＨ/Ｔ１８１４—２０２０前　　言 本标准按照ＧＢ/Ｔ１􀆰１—２００９给出的规则起草ꎮ 本标准代替ＳＨ/Ｔ１８１４—２０１７«乙烯－丙烯共聚物(ＥＰＭ)和乙烯－丙烯－二烯烃三元共聚物(ＥＰ￣ ＤＭ)钒的测定—分光光度法»ꎬ与ＳＨ/Ｔ１８１４—２０１７相比ꎬ除编辑性修改外ꎬ主要技术变化如下: ———修改了标准范围ꎬ增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见第１章)ꎻ ———修改了带要求的注内容为文本正文(见３􀆰２􀆰１０􀆰２ꎬ２０１７版４􀆰１０􀆰２)ꎻ ———增加了采用电感耦合等离子体发射光谱法(见第４章)ꎻ ———增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定乙丙橡胶钒含量的精密度(见附录Ａ􀆰２)ꎮ 本标准由中国石油化工集团有限公司提出ꎮ 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(ＳＡＣ/ＴＣ３５/ＳＣ６)归口ꎮ 本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司 吉林石化分公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院、中国石油化工股份有限公司北京 北化院燕山分院ꎮ 本标准主要起草人:范国宁、张欣荣、陈跟平、赵慧晖、韩萍、秦鹏、耿占杰、杜烨、李莉、 孙枫ꎮ 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———ＳＨ/Ｔ１８１４—２０１７ꎮ ⅡＳＨ/Ｔ１８１４—２０２０乙烯－丙烯共聚物(ＥＰＭ)和乙烯－丙烯－ 二烯烃三元共聚物(ＥＰＤＭ)中钒含量的测定 　　警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验ꎮ本标准并未指出所有可能的安全问 题ꎮ使用者有责任采取适当的安全和健康措施ꎬ并保证符合国家有关法律法规规定的条件ꎮ １　范围 本标准规定了用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定乙烯－丙烯共聚物(ＥＰＭ)和乙烯－ 丙烯－二烯烃三元共聚物(ＥＰＤＭ)(简称乙丙橡胶)中钒含量的方法ꎮ 本标准适用于以齐格勒－纳塔型催化剂(铝－钒催化剂)生产的钒含量范围在０􀆰５μｇ/ｇ~４０μｇ/ｇ的 乙丙橡胶ꎮ ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的ꎮ凡是注日期的引用文件ꎬ仅注日期的版本适用于本文 件ꎮ凡是不注日期的引用文件ꎬ其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件ꎮ ＧＢ/Ｔ６０１　化学试剂　标准滴定溶液的制备 ＧＢ/Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 ３　分光光度法 ３􀆰１　方法概要 　　样品灰化后用酸溶解ꎮ在酸性介质中ꎬ用高锰酸钾将钒氧化为五价ꎬ用亚硝酸钠溶液还原过量的 高锰酸钾ꎬ五价钒与Ｎ－苯甲酰基－Ｎ－苯胲形成有色络合物后被萃取到三氯甲烷中ꎬ然后用分光光度计 在波长４４０ｎｍ处测量吸光度ꎬ计算样品中钒的含量ꎮ ３􀆰２　试剂和材料 除非另有说明ꎬ在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合ＧＢ/Ｔ６６８２中规定的三级水ꎮ ３􀆰２􀆰１　硫酸ꎮ ３􀆰２􀆰２　磷酸ꎮ ３􀆰２􀆰３　硫酸溶液:体积分数为５０％ꎮ ３􀆰２􀆰４　过氧化氢溶液:质量分数为０􀆰１％ꎮ ３􀆰２􀆰５　尿素溶液:质量分数为２０％ꎮ ３􀆰２􀆰６　亚硝酸钠溶液:质量分数为０􀆰３％ꎮ ３􀆰２􀆰７　Ｎ－苯甲酰基－Ｎ－苯胲氯仿溶液:２ｇ/Ｌꎮ 将２ｇＮ－苯甲酰基－Ｎ－苯胲溶于适量的三氯甲烷－乙醇(８＋２)混合溶液中ꎬ移至１０００ｍＬ的棕色 容量瓶中并用三氯甲烷－乙醇(８＋２)混合溶液稀释至刻度ꎬ混匀ꎬ在冰箱中保存备用ꎮ ３􀆰２􀆰８　高锰酸钾标准滴定溶液:ｃ(⅟􀄢ＫＭｎＯ４)＝０􀆰０２ｍｏｌ/Ｌꎬ将按ＧＢ/Ｔ６０１配制的ｃ(⅟􀄢ＫＭｎＯ４)＝ １ＳＨ/Ｔ１８１４—２０２００􀆰１ｍｏｌ/Ｌ高锰酸钾标准滴定溶液稀释５倍ꎬ现用现稀释ꎮ ３􀆰２􀆰９　钒标准溶液:１０μｇ/ｍＬꎬ以下两种标准溶液可任选一种ꎮ ３􀆰２􀆰９􀆰１　钒标准溶液:将市售的钒标准溶液稀释至１０μｇ/ｍＬꎮ ３􀆰２􀆰９􀆰２　钒标准溶液:将钒标准贮备溶液(３􀆰２􀆰１０)稀释至１０μｇ/ｍＬꎮ ３􀆰２􀆰１０　钒标准贮备溶液:１ｍｇ/ｍＬꎬ按照下述方法配制溶液并标定ꎮ ３􀆰２􀆰１０􀆰１　配制 称取２􀆰３０ｇ偏钒酸铵ꎬ精确到０􀆰１ｍｇꎬ将其溶解在５０ｍＬ５０％硫酸溶液(３􀆰２􀆰３)中后ꎬ转移至 １０００ｍＬ的容量瓶中ꎬ用水稀释至刻度ꎬ摇匀备用ꎮ ３􀆰２􀆰１０􀆰２　标定 用移液管量取１０ｍＬ该溶液(３􀆰２􀆰１０􀆰１)于３００ｍＬ的三角瓶中ꎬ加入１０ｍＬ５ｍｏｌ/Ｌ的硫酸溶液ꎬ再 加入１ｇ亚硫酸钠ꎬ煮沸至溶液变蓝ꎮ在煮沸期间通入氮气ꎬ氮气导气管管口与液面距离保持在１ｃｍ~ ２ｃｍꎬ使亚硫酸气体全部被赶出ꎮ加水使体积增至１００ｍＬꎬ将三角瓶置于温度在６０℃~８０℃之间的水浴中 加热ꎬ恒温后取出ꎬ迅速用高锰酸钾标准滴定溶液(３􀆰２􀆰８)滴定至溶液由蓝色变成微红色ꎬ即为滴定终点ꎮ ３􀆰２􀆰１０􀆰３　空白试验 用１０ｍＬ蒸馏水代替１０ｍＬ钒标准贮备溶液ꎬ按３􀆰２􀆰１０􀆰２步骤进行空白试验ꎮ ３􀆰２􀆰１０􀆰４　结果计算 钒标准贮备溶液浓度以质量浓度ρ计ꎬ数值以毫克每毫升(ｍｇ/ｍＬ)表示ꎬ按式(１)计算: ρ＝(Ｖ１－Ｖ２)ｃ Ｖ０×５０􀆰９４２ (１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: Ｖ１———滴定样品时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值ꎬ单位为毫升(ｍＬ)ꎻ Ｖ２———滴定空白试样时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值ꎬ单位为毫升(ｍＬ)ꎻ ｃ———高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值ꎬ单位为摩尔每升(ｍｏｌ/Ｌ)ꎻ Ｖ０———量取钒标准贮备溶液体积的数值ꎬ单位为毫升(ｍＬ)ꎻ ５０􀆰９４２———钒的摩尔质量的数值ꎬ单位为克每摩尔(ｇ/ｍｏｌ)ꎮ ３􀆰３　仪器 ３􀆰３􀆰１　分光光度计:能在波长为４４０ｎｍ处测量吸光度ꎬ并配有光程为２ｃｍ的石英比色皿ꎮ ３􀆰３􀆰２　分析天平:能够精确