ICS 07.140 CCS C06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0116—2021 代替 SF/Z JD0107004 —2016 血液、尿液中苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和 氯胺酮的检验方法 Determination of amphetamine -type stimulants, meperidine and ketamine in blood and urine 2021 - 11 - 17发布 2021 - 11 - 17实施 中华人民共和国司法部 发布 SF/T 0116 —2021 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 1 5 试剂、仪器和材料 ................................ ................................ ... 1 6 定性分析 ................................ ................................ ........... 2 7 定量分析 ................................ ................................ ........... 4 8 分析结果评价 ................................ ................................ ....... 6 附录A（资料性） 血液和尿液中 AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶和氯胺酮的检出限 ............ 7 SF/T 0116 —2021 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替 SF/Z JD0107004 —2016《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、 哌替啶和氯胺酮的测定》 ， 与 SF/Z JD0107004 —2016相比，除结构调整和编辑性改动外，主 要技术变化如下： a) 删除了免疫筛选法（见 2016年版的第一篇）； b) 删除了免疫筛选法和毛发检验表述（见 2016年版的第1章）； c) 删除了毛发提取（见 2016年版的10.1.3和16.1.3）； d) 增加了控制样品（见 6.1.2）； e) 增加了分析结果评价（见第 8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 司法鉴定科学研究 院提出。 本文件由 司法部信息中心归口。 本文件起草单位： 司法鉴定科学研究 院。 本文件主要起草人： 刘伟、卓先义、向平、沈保华、 卜俊、严慧。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —— 2010年首次发布为 SF/Z JD0107004 —2010，2016年第一次修订 ； —— 本次为第二次修订 。 SF/T 0116 —2021 1 血液、尿液中苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮的检验方法 1 范围 本文件描述了血液、 尿液中苯丙胺 (AMP)、 甲基苯丙胺 (MAMP)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、 3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、哌替啶和氯胺酮的气相色谱 -质谱和液相色谱 -串联质谱的检验方法 ，包 括原理、试剂、仪器和材料、 定性分析 、定量分析以及分析结果评价 。 本文件适用于血液、尿液中 AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶和氯胺酮的定性定量分析，其它检材中 AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶和氯胺酮的定性定量分析参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 血液、尿液中的苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮，在碱性条件下用有机溶剂提取和净化后，用气 相色谱-质谱法和 液相色谱 -串联质谱法 进行检测， 经与平行操作的 空白样品和添加样品 比较，以保留时 间、特征离子 （对）和离子（对）丰度比进行 定性分析；以定量离子 （对）峰面积为依据， 采用外标法 进行定量分析。 5 试剂、仪器和材料 试剂 气相色谱 -质谱法试验 用水应符合GB/T 6682 中规定的三级水，液相色谱 -串联质谱法试验 用水应 符合GB/T 6682 中规定的一级水。除另有说明外，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括 ： a) 10%氢氧化钠溶液； b) 0.1mol/L 盐酸溶液； c) 丙酮； d) 乙醚； e) 甲醇：HPLC级； f) 乙腈：HPLC级； g) 乙酸铵： HPLC级； h) 50%甲酸溶液： HPLC级； i) 20mmol/L 乙酸铵 （含 0.1%甲酸） ： 分别称取乙酸铵 1.54g和移取50%甲酸溶液 2mL置于1000mL 容量瓶中，加水定容至刻度， pH值约为4； j) 混合溶液 [乙腈:20mmol/L 乙酸铵溶液（含 0.1%甲酸）（ 7:3，v/v）]； k) 标准物质溶液： SF/T 0116 —2021 2 1) AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶和氯 胺酮标准物质储备液：分别取 AMP、MAMP、MDMA、MDA、 哌替啶和氯胺酮，精密称取适量，用甲醇配成 1.0mg/mL 的标准储备液。密封，置于冰箱 中冷冻保存，有效期为 12个月； 2) AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶和氯胺酮标准物质工作液：试验中所用其它浓度的标准物 质工作液均由符合 5.1 k) 1)的标准物质储备液用甲醇稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏 保存，有效期为 3个月。 仪器和材料 仪器和材料包括： a) 气相色谱 -质谱仪(GC-MS)：配有电子轰击源 (EI)； b) 液相色谱 -串联质谱仪 (LC-MS/MS)：配有电喷雾离子源 (ESI)； c) 电子天平：分度值≤ 0.1mg； d) 涡旋振荡器； e) 离心机：转速 4000r/min ； f) 恒温水浴锅； g) 移液器； h) 具塞离心试管。 6 定性分析 样品前处理 6.1.1 案件样品 6.1.1.1 尿液样品 取尿液2mL置于10mL具塞离心试管中，用 10%氢氧化钠溶液调至 pH11，用乙醚 3mL提取，涡旋混 合、离心，转移有机层至另一离心管中，约 60C水浴中挥干，残留物用甲醇 50L复溶（供气相色谱 - 质谱仪分析）或混合溶液 [乙腈:20mmol/L 乙酸铵溶液（含 0.1%甲酸）（ 7:3，v/v）]100L复溶（供液 相色谱-串联质谱仪分析）。 6.1.1.2 血液样品 取血液2mL置于10mL具塞离心试管中，加入 10%氢氧化钠溶液 0.2mL，用乙醚 3mL提取，然后 按照 6.1.1.1方法操作。 6.1.2 控制样品 取等量相同基质 空白样品两份， 一份作为空白样品， 一份添加 MAMP标准物质工作液， 制得 0.2μg/mL 添加样品，与案件样品平行操作 。 若案件样品中出现 AMP、MDMA、MDA、哌替啶或氯胺酮可疑色谱峰，取空白样品， 添加案件样品中出 现的可疑目标物对照品，然后按照 6.1.1方法操作。 仪器分析 6.2.1 仪器条件 6.2.1.1 气相色谱 -质谱仪参考条件 气相色谱-质谱仪参考条件如下，应用时可根据不同品牌仪器的实际情况进行调整。 a) 色谱柱： DB-5MS毛细管柱 (30m0.25mm0.25m)或其它等效柱； 注： DB-5MS毛细管柱为 Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不是表示对该 产品的认可。如果其它等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 柱温：100C保持1.5min，以25C/min程序升温至 280C，保持15min； SF/T 0116