ICS 07.140 CCS C06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0113—2021 代替 SF/Z JD0107002 —2010 血液中氰化物的气相色谱 -质谱和气相色谱 检验方法 Determination of cyanide in blood by gas chromatography -mass spectrometry and gas chromatography 2021 - 11 - 17发布 2021 - 11 - 17实施 中华人民共和国司法部 发布 SF/T 0113 —2021 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 1 5 试剂、仪器和材料 ................................ ................................ ... 1 6 定性分析 ................................ ................................ ........... 2 7 定量分析 ................................ ................................ ........... 3 8 分析结果评价 ................................ ................................ ....... 5 附录A（资料性） 血液中氰根离子的检出限和定量限 ................................ ....... 7 SF/T 0113 —2021 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替 SF/Z JD0107002 —2010《血液中氰化物的测定 气相色谱法》，与 SF/Z JD0107002 —2010 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 增加了血液中氰化物的气相色谱 -质谱方法 (见第6章、7.1.1和7.2.1.1) ； b) 增加了定量分析中进样 和记录等内容 (见7.2.2和7.3.1)； c) 增加了内标 -工作曲线法、 内标 -单点校正法和外标 -单点校正法 （见 7.3.2、7.3.3和7.3.5）； d) 增加了分析结果评价（见第 8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 司法鉴定科 学研究院提出。 本文件由 司法部信息中心归口。 本文件起草单位： 司法鉴定科学研究 院。 本文件主要起草人： 刘伟、向平、 乔正、严慧、沈保华 、卓先义。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —— 2010年首次发布为 SF/Z JD0107002 —2010； —— 本次为第一次修订。 SF/T 0113 —2021 1 血液中氰化物的气相色谱 -质谱和气相色谱检验方法 1 范围 本文件描述 了血液中氰化物的 气相色谱 -质谱和气相色谱 检验方法，包括原理、试剂、仪器和材料、 定性分析 、定量分析以及 分析结果评价。 本文件适用于血液中氰化物的 气相色谱 -质谱的定性、定量分析 及气相色谱定量分析，其 它检材中 氰化物的 定性定量分析 参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 氰化物在酸性条件下形成氢氰酸，氢氰酸易挥发为氰化氢气体，用气相色谱 -质谱法(GC-MS)进行检 测，以保留时间、特征碎片离子和离子丰度比进行定性分析；以定量离子峰面积为依据，用气相色谱 - 质谱法（ GC-MS）以内标法 进行定量分析， 或以氰根离子衍生化物峰面积为依据，用 气相色谱 -电子捕获 检测器法（ GC-ECD）以外标法进行定量分析 。 5 试剂、仪器和材料 试剂 试验用水应符合 GB/T 6682 中规定的三级水。除另有说明外，在分析中所用的试剂均为分析纯，试 剂包括： a) 氰化钠或氰化钾，纯度≥ 95%； b) 磷酸； c) 二氯甲烷； d) 4%氢氧化钠溶液； e) 0.5%氯胺T溶液； f) 氰根离子 (CN-)对照品储备液：精密称取氰化钠或氰化钾 [5.1 a）]适量，用 4%氢氧化钠溶液 [5.1 d）]配成1.0mg/mL的氰根离子 (CN-)储备液，密封，置冰箱中冷藏保存，有效期为 12个 月； g) 氰根离子 (CN-)对照品工作液：试验中所用其它浓度氰根离子 (CN-)对照品工作液均由氰根离子 (CN-)对照品储备液 [5.1 f）]，用4%氢氧化钠溶液 [5.1 d）]稀释而得，密封，置冰箱中冷藏 保存，有效期为 3个月； h) 内标二氯甲烷储备液：精密称取适量二氯甲烷 [5.1 c）]，用甲醇配成 1.0mg/mL 二氯甲烷储备 液，密封，置 冰箱中冷冻保存，有效期为 12个月； SF/T 0113 —2021 2 i) 内标二氯甲烷工作液：将内标二氯甲烷储备液 [5.1 h）]用水稀释，得 10ng/mL内标二氯甲烷 工作液。临用前配制。 仪器和材料 仪器和材料包括： a) 气相色谱 -质谱仪：配有电 子轰击源（ EI）； b) 气相色谱仪： 配有电子捕获检测器 （ECD）； c) 顶空自动进样器； d) 精密移液器； e) 电子天平：分度值≤ 0.1mg； f) 顶空进样瓶： 10mL； g) 硅橡胶垫； h) 铝帽； i) 密封钳； j) 恒温水浴锅； k) 进样针： 0.5mL。 6 定性分析 样品前处理 6.1.1 案件样品 取血液样品 0.5mL置于10mL顶空进样瓶中，加入10ng/mL内标二氯甲烷 工作液[5.1 i）]0.5mL， 再加入100µL磷酸[5.1 b）]，立即加盖密封，混匀，待加热 后进样。 6.1.2 控制样品 取空白血液 样品0.5mL两份， 一份作为空白样品， 一份添加氰根离子 (CN-)对照品工作液 [5.1 g）]， 制得0.05µg/mL添加样品，加入 10ng/mL 内标二氯甲烷 工作液[5.1 i）]0.5mL，然后按照 6.1.1方法 操作。 仪器分析 6.2.1 仪器条件 仪器参考条件 如下，应用时可根据不同 品牌仪器的实际情况进行调整 。 a) 色谱柱： GC-GASPRO (30m ×0.32mm)毛细管柱或其它等效柱 ； 注： GC-GASPRO柱为Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本 文件的使用者，并不是表示对该产品 的认可。如果其 它等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 柱温：初温 50°C保持1min，以40°C/min程序升温至 150°C，保持5min； c) 载气：氦气，纯度 ≥99.999%，流速3.5mL/min ； d) 进样口温度： 150°C； e) 离子源温度： 230°C； f) 四极杆温度： 150°C； g) 传输线温度：230°C； h) 检测方式：选择离子监 测扫描(SIM)，氰化氢的 特征碎片离子为 m/z 26、m/z 27、m/z 28，二 氯甲烷的特征碎片离子为 m/z 84、m/z 86、m/z 49。其中m/z 27、 m/z 86 为定量离子。氰 化氢和二氯甲烷的保留时间分别为 4.56min和4.83 min 。 6.2.2 进样 6.2.2.1 顶空自动进样器进样 SF/T 0113 —2021 3 将顶空进样瓶置于顶空自动进样器样品架上，顶空自动进样器自动加热、进样。顶空自动进样器参 考条件如下： a) 加热箱温度： 45°C； b) 定量环温度： 105°C； c) 传输线温度：