ICS 07.140 CCS C06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0094—2021 毛发中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类 新精神活性物质的液相色谱 -串联质谱检验 方法 Determination of 7 synthetic cannabinoids including 5F -MDMB -PICA in hair by liquid chromatography - tandem mass spectrometry 2021 - 11 - 17发布 2021 - 11 - 17实施 中华人民共和国司法部 发布 SF/T 0094 —2021 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 1 5 试剂、仪器和材料 ................................ ................................ ... 1 6 操作方法 ................................ ................................ ........... 2 7 分析结果评价 ................................ ................................ ....... 5 附录A（资料性） 毛发中7种合成大麻素类新精神活性物质的线性范围、线性方程、相关系数、检出 限及定量限 ................................ ................................ ............ 7 SF/T 0094 —2021 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 司法鉴定科学研究 院提出。 本文件由 司法部信息中心归口。 本文件起草单位： 司法鉴定科学研究 院。 本文件主要起草人： 向平、施妍、刘伟、沈保华、 严慧、卓先义、沈敏、吴何坚 。 SF/T 0094 —2021 1 毛发中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类新精神活性物质的液相 色谱-串联质谱检验方法 1 范围 本文件描述了毛发中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类新精神活性物质 的液相色谱 -串联质谱（ LC- MS/MS）检验方法，包括原理 、试剂、仪器和材料 、操作方法 以及分析结果评价。 本文件适用于毛发中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类新精神活性物质 的定性与定量分析，其它检 材中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类新精神活性物质 的定性定量分析参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 毛发样品经清洗和冷冻研磨后，以甲醇超声法提取 ，采用液相色谱 -串联质谱法 (LC-MS/MS)进行检 测，经与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间 、特征离子 对和离子对丰度比进行 定性分 析；以定量离子 对峰面积为依据， 采用内标法进行 定量分析。 5 试剂、仪器和材料 试剂 试验用水 应为符合GB/T 6682 规定的一级水 ，所用试剂和要求如下 ： a) 甲醇：HPLC级； b) 乙腈：HPLC级； c) 甲酸：≥98%，优级纯 ； d) 乙酸铵：色谱纯； e) 丙酮：分析纯； f) 标准物质溶液： 1) 标准物质储备溶液： 2-(1-(5-氟戊基)- 1H -吲哚-3-甲酰氨基 )-3，3-二甲基丁酸甲酯 （ 5F- MDMB-PICA）、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基 ]-3，3-二甲基丁酸甲酯（ 4F-MDMB- BUTINACA ）、1-(5-氟戊基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 （5F-CUMYL-PINACA）、 3，3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基 ]丁酸丁酯 （ MDMB-4en-PINACA）、 3，3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基 ]丁酸甲酯（ 5F-ADB）、3，3-二甲基-2- [1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基 ]丁酸甲酯（ 4F-MDMB-BICA）、1-(4-氰基丁基 )-N-(2-苯 基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺（ 4CN-CUMYL-BUTINACA ）对照品，加甲醇配制成 质量浓度 为1mg/mL的标准物质储备液， 置于冰箱中冷冻保存，有效期为 12个月； SF/T 0094 —2021 2 2) 标准物质工作溶液：试验中所用其 它浓度的标准 物质工作溶液均从 符合5.1 f)1)的标准 物质储备溶液 用甲醇逐级稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存， 有效期3个月。 g) 内标溶液： 1) 内标储备溶液： 1mg/mL N-(1-金刚烷基 )-1-戊基吲唑 -3-甲酰胺-d9(APINACA-d9)标准品溶 液（或其它性质相近物） ，置于冰箱中冷冻保存， 有效期12个月； 2) 内标工作溶液： 试验中所用 内标工作溶液从 符合5.1 g)1)的内标储备溶液用 甲醇稀释而 得，浓度为 1ng/mL。密封，置于冰箱中冷藏保存， 有效期3个月。 仪器和材料 仪器和材料包括： a) 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源 (ESI)； b) 电子天平： 分度值≤ 0.1mg； c) 高速离心机； d) 超声波清洗仪 ； e) 离心管； f) 冷冻研磨仪； g) 微量移液器 ； h) 微孔滤膜： 0.22 μm。 6 操作方法 定性分析 6.1.1 样品前处理 6.1.1.1 案件样品 毛发样品 依次用适量的水和丙酮振荡洗涤两次，晾干后剪成约 1mm段，称取毛发样品 20mg于2mL 研磨管中， 加研磨珠适量， 再加入内标工作溶液 1mL， 冷冻研磨， 超声 15min后，13,000r/min 离心5min， 取上清液，过 0.22 μm微孔滤膜，滤液直接 供仪器分析。 6.1.1.2 空白样品 取空白毛发样品 20mg，按照6.1.1.1方法操作。 6.1.1.3 添加样品 若案件样品中出现可疑合成大麻素类新精神活性物质，则取空白毛发 20mg，添加案件样品中出现 的可疑合成大麻素类新精神活性物质对照品，制得检出限浓度的添加样品，按照 6.1.1.1方法操作。 6.1.2 仪器分析 6.1.2.1 仪器条件 6.1.2.1.1 液相色谱条件 以下为液相色谱条件，可根据不同 品牌仪器实际 情况进行调整 。 a) 色谱柱： Acquity TM UPLC HSS T 3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其它等效柱； 注： Acquity TM UPLC HSS T 3柱为美国 waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便 本文件的使用者，并 不是表示对该产品的认可。如果 其它等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 流动相：流动相 A为20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液（含 0.1%甲酸和5%乙腈），流动相 B为乙腈； 采用梯度洗脱，洗脱程序 见表1； c) 流速：300L/min（或适宜流速）； d) 柱温：室温 ； SF/T 0094 —2021 3 e) 进样量： 5µL。 表1 梯度洗脱程序 时间 min 流动相A % 流动相B % 0 50 50 1 50 50 6 90 10 9 90 10 9.1 50 50 10 50 50 6.1.2.1.2 质谱条件 以下为质谱条件，可根据不同 品牌仪器实际 情况进行调整 。 a) 离子源：电喷雾电离