ICS 07.140 CCS C06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0093—2021 血液中卡西酮等 37种卡西酮类新精神活性 物质及其代谢物的液相色谱 -串联质谱检验 方法 Determination of 37 synthetic cathinones and their metabolites including cathinone in blood by liquid chromatography - tandem mass spectrometry 2021 - 11 - 17发布 2021 - 11 - 17实施 中华人民共和国司法部 发布 SF/T 0093 —2021 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 1 5 试剂、仪器和材料 ................................ ................................ ... 1 6 操作方法 ................................ ................................ ........... 2 7 分析结果评价 ................................ ................................ ....... 7 附录A（资料性） 血液中37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物的线性范围、线性方程、相关系 数、检出限及定量限 ................................ ................................ .... 9 SF/T 0093 —2021 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 司法鉴定科学研究 院提出。 本文件由 司法部信息中心归口。 本文件起草单位： 司法鉴定科学研究 院、河北医科大学 。 本文件主要起草人：施妍、 向平、刘伟、沈保华、 严慧、卓先义、沈敏、吴何坚 、文迪。 SF/T 0093—2021 1 血液中卡西酮等 37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物的液相 色谱-串联质谱检验方法 1 范围 本文件描述 了血液中37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物 的液相色谱 -串联质谱（ LC-MS/MS） 检验方法 ，包括原理、试剂、仪器和材料、 操作方法以及分析结果评价。 本文件适用于血液中37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物 的定性与定量分析，其它检材中 卡 西酮类新精神活性物质及其代谢物 的定性及定量分析参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 血液中的 37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物，经 有机溶剂 提取后，用液相色谱 -串联质谱法 (LC-MS/MS)进行检测，经与平行操作的空白样品 和添加样品 比较，以保留时间 、特征离子 对和离子对丰 度比进行 定性分析；以 定量离子对 峰面积为依据，采用内标法进行定量分析。 5 试剂、仪器和材料 试剂 试验用水应为符合 GB/T 6682 中规定的一级水 ，所用试剂 和要求如下： a) 甲醇：HPLC级； b) 乙腈：HPLC级； c) 乙酸乙酯：分析纯 ； d) 50%甲酸溶液 ：优级纯； e) 乙酸铵：色谱纯； f) pH9.2 硼砂缓冲液； g) 20mmol/L 乙酸铵和 0.1%甲酸溶液： 分别称取乙酸铵 1.54g和50%甲酸溶液2mL置于1000mL容 量瓶中，加水定容至刻度， pH值约为4； h) 标准物质溶液： 1) 标准物质储备溶液： 卡西酮,甲卡西酮 ,2-甲基甲卡西酮 ,4-甲基甲卡西酮， N-乙基卡西 酮,1-苯基-2-甲氨基-1-丁酮,1-苯基-2-甲氨基-1-丁醇, N-乙基卡西酮麻黄碱代谢物 , 1-苯基-2-甲氨基-1-戊酮去甲麻黄碱代谢物 , 4-甲基麻黄碱 ,3,4-二甲基甲卡西酮去甲麻 黄碱代谢物 , 4-甲氧基甲卡西酮 去甲伪麻黄碱代谢物 ,4-氟甲卡西酮 ,3-氟甲卡西酮 , 3- 氟甲卡西酮 麻黄碱代谢物 , 1-苯基-2-甲氨基-1-戊酮, 3,4-二甲基甲卡西酮 ,4-乙基甲卡SF/T 0093 —2021 2 西酮,4-甲基乙卡西酮 , 4-甲基-N-乙基-去甲麻黄碱（ 4-MEC代谢物） , 4-甲氧基甲卡西 酮,1-苯基-2-(N-吡咯烷基 )-1-丙酮, 3,4-亚甲二氧基甲卡西酮 ,1-苯基-2-(N-吡咯烷 基)-1-丁酮, 2-二甲氨基 -1-[3,4-(亚甲二氧基 )苯基]-1-丙酮,2-甲氨基-1-[3,4-(亚甲 二氧基)苯基]-1-丁酮,3,4-亚甲二氧基乙卡西酮 , 1-苯基-2-(N-吡咯烷基 )-1-戊酮, 1- （1,3-苯并二恶英 -5-基）-2-（甲氨基） -1-戊酮, 2-乙氨基-1-[3,4-(亚甲二氧基 )苯基]- 1-丁酮,1-(4-甲基苯基 )-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮,1-[3,4-(亚甲二氧基 )苯基]-2-(N-吡 咯烷基)-1-丙酮,1-[3,4-(亚甲二氧基 )苯基]-2-(N-吡咯烷基 )-1-丁酮， 1-（2,3-二氢苯 并呋喃-5-基）-2-（吡咯烷 -1-基）戊烷 -1-酮, MDPBP), 亚甲基二氧吡咯戊酮 ，1-萘基-2- (N-吡咯烷基 )-1-戊酮,1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基 )-1-辛酮标准品溶液，质量浓度均 为1mg/mL；置于冰箱中冷冻保存，有效期为 12个月； 2) 标准物质工作溶液： 试验中所用其 它浓度的标准 物质工作溶液均从 符合5.1 h) 1)的标准 物质储备溶液 用甲醇稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存， 有效期3个月。 i) 内标溶液： 1) 内标储备溶液： 100μg/mL甲卡西酮 -d3,4-甲基甲卡西酮 -d3,4-甲基麻黄碱 -d3,3,4-亚甲二 氧基甲卡西酮 -d3,3,4-亚甲二氧基乙卡西酮 -d5,1-苯基-2-(N-吡咯烷基 )-1-戊酮-d8标准 品溶液（或其他性质相近物） ，置于冰箱中冷冻保存， 有效期12个月； 2) 内标工作溶液： 试验中所用其 它浓度的内标工作溶液均从 符合5.1 i) 1) 的内标储备溶液 用甲醇稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存， 有效期3个月。 仪器和材料 仪器和材料包括： a) 液相色谱 -串联质谱仪：配有电喷雾离子源 (ESI)； b) 电子天平： 分度值≤0.1mg； c) 涡旋混合器； d) 高速离心机； e) 超声波清洗仪； f) 离心管； g) 微量移液器 ； h) 微孔滤膜：0.22 μm。 6 操作方法 定性分析 6.1.1 样品前处理 6.1.1.1 案件样品 取血液样品 100µL于2mL离心管中， 加入内标 工作溶液 10μL（100ng/mL甲卡西酮 -d3或3,4-亚甲二氧 基乙卡西酮 -d5或 4-甲基甲卡西酮 -d3或3,4-亚甲二氧基甲卡西酮 -d3或4-甲基麻黄碱 -d3或1-苯基-2- (N-吡咯烷基 )-1-戊酮-d8或其他性质相近物 ），混合 10s，加入硼砂缓冲液（ pH9.2）100μL，乙酸乙酯 1mL，涡旋30s，13,000r/min 离心5min。取上层有机相置于 5mL离心管中， 40℃下氮气或空气流 吹干。加 入20mmol/L 乙酸铵和 0.1%甲酸溶液 200μL复溶，取上清液过 0.22 μm微孔滤膜后直接供仪器分析 。 6.1.1.2 空白样品 取空白血液 100µL，然后按照 6.1.1.1的方法操作 。 6.1.1.3 添加样品 若案件样品中出现