style="width:3.26671in;height:0.65318in" /> (1) 本文是学习GB-T 6437-2018 饲料中总磷的测定 分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了饲料中总磷含量测定的分光光度法。
本标准适用于饲料原料及饲料产品中磷的测定。
当取样量5 g,定容至100 mL 时，检出限为20 mg/kg, 定量限为60 mg/kg。
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 20195 动物饲料试样的制备
试样中的总磷经消解，在酸性条件下与钒钼酸铵生成黄色的钒钼黄[(NH₄)₃PO₄NH₄₁VO₃
·
16MoO₃ ] 络合物。钒钼黄的吸光度值与总磷的浓度成正比。在波长400 nm
下测定试样溶液中钒钼黄
的吸光度值，与标准系列比较定量。
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682
中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T
601、
GB/T 602、GB/T603
的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
4.3 盐酸溶液：盐酸+水=1+1(V₁+V₂)。
4.4 磷标准贮备液(50 μg/mL)
取105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，置干燥器中，冷却后，精密称取0.2195
g,溶解于水，定量移入 1000mL 容量瓶中，加硝酸3 mL,
加水稀释至刻度，摇匀，即得。置聚乙烯瓶中4℃下可储存1个月。
称取偏钒酸铵1.25 g,加水200 mL 加热溶解，冷却后再加入250 mL
硝酸(4.1),另称取钼酸铵 25g, 加水400 mL
加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水稀释至1000 mL,
避光保存，若生
成沉淀，则不能继续使用。
GB/T 6437—2018
5.1 分析天平：感量0.0001 g。
5.2 紫外-可见分光光度计：带1 cm 比色皿。
5.4 电热干燥箱：可控温度在±2℃。
按 GB/T 14699.1抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取约200 g,按照 GB/T
20195 制备样
品，粉碎后过0.42 mm 孔径的分析筛，混匀，装入磨口瓶中，备用。
称取试样2g～5g, 精确到1mg,
置于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3 h
(或测粗灰分继续进行),取出冷却，加盐酸溶液(4.3)10 mL
和硝酸(4.1)数滴，小心煮沸约10 min,冷却
后转入100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，为试样溶液。
称取试样0.5 g～5g, 精确到1mg, 置于凯氏烧瓶中，加入硝酸(4.1)30 mL,
小心加热煮沸至黄烟逸 尽，稍冷，加入高氯酸(4.2)10 mL,
继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干),溶液基本无色，冷却，加水
30mL, 加热煮沸，冷却后用水转入100 mL
容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试样溶液。
7.1.3 盐酸溶解法(适用于微量元素预混料)
称取试样0.2 g～1g, 精确到1 mg, 置于100 mL
烧杯中，缓缓加入盐酸溶液(4.3)10 mL, 使其全部
溶解，冷却后转入100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，为试样溶液。
准确移取磷标准贮备液(4.4)0 mL、1mL、2mL、5mL、10 mL、15mL于50 mL
容量瓶中(即相当
于含磷量为0μg、50 μg、100μg、250
μg、500μg、750μg),于各容量瓶中分别加入钒钼酸铵显色剂(4.5) 10mL,
用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10 min 以上，以0 mL
磷标准溶液为参比，用1 cm 比色皿， 在400 nm
波长下用分光光度计测各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作
曲线。
准确移取试样溶液1 mL～10mL (含磷量50μg～750μg)于50 mL
容量瓶中，加入钒钼酸铵显色 剂(4.5)10 mL,
用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10 min 以上，用1 cm 比色皿，在400nm
波长下用分
光光度计测定试样溶液的吸光度，通过工作曲线上计算试样溶液的磷含量。若试样溶液磷含量超过磷
GB/T 6437—2018
标准工作曲线范围，应对试样溶液进行稀释。
试样中磷的含量w, 以质量分数计，数值以%表示，结果按式(1)计算：
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式中：
w — 试样中磷的含量；
mi — 通过工作曲线计算出试样溶液中磷的含量，单位为微克(μg);
V — 试样溶液的总体积，单位为毫升(mL);
— 试样质量，单位为克(g);
Vi — 试样测定时移取试样溶液的体积，单位为毫升(mL);
每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，所得到的结果应表示至小数点后
两位。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一饲料样品相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值，当试样中总磷含量小于或等于0.5%时，不得大
于这两次测定值的算术平均值的10%;当试样中总磷含量大于0.5%时，不得大于这两次测定值的算术
平均值的3%。以大于这两次测定值的算术平均值的百分数的情况不超过5%为前提。
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