本文是学习GB-T 34675-2017 辐射固化涂料中挥发性有机化合物 VOC 含量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了测定辐射固化涂料中挥发性有机化合物(VOC)
含量的术语和定义、原理、仪器设备、
样品、实验步骤、试验数据处理。
本标准适用于采用紫外光(UV)、 电子束(EB)
等辐射固化方式固化的涂料中挥发性有机化合物
(VOC) 含量的测定。紫外光固化和电子束固化油墨、胶黏剂等也可参考本标准。
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GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样
GB/T 5206—2015 色漆和清漆 术语和定义
GB/T 6750 色漆和清漆 密度的测定 比重瓶法
GB/T 6753.4—1998 色漆和清漆 用流出杯测定流出时间
GB 18582—2008 室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量
GB/T 20777 色漆和清漆 试样的检查和制备
GB/T 21862.2 色漆和清漆 密度的测定 第2部分:落球法
GB/T 21862.3 色漆和清漆 密度的测定 第3部分:振动法
GB/T 21862.4 色漆和清漆 密度的测定 第4部分:压杯法
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
挥发性有机化合物含量 volatile organic compound
content;VOC content;VOCC
在规定的条件下所测得的涂料中存在的挥发性有机化合物的质量。
[GB/T 5206—2015,定义2.271]
3.2
紫外光固化 ultraviolet curing;UV curing
涂料暴露在紫外线辐射下的硬化过程。
[GB/T 5206—2015,定义2.265]
3.3
电子束固化 electron beam curing;EB curing
专门配制的涂料通过一束集聚电子流的作用快速固化的过程。
[GB/T 5206—2015,定义2.95]
GB/T 34675—2017
准备好试样后,根据试样的类型采用合适的方法在规定的条件下测定试样的不挥发物含量。如果
试样中含有水分,需采用卡尔 ·
费休法或气相色谱法测定水分含量。如果需要,根据样品的类型采用合
适的方法测定试样的密度。最后计算试样的挥发性有机化合物(VOC) 含量。
直径为(75±5)mm, 边缘高度为5 mm
或能保证试样不溢出。也可以使用不同直径的皿,此时用
式(1)计算用于试验的试样质量m, 单位为克(g):
style="width:2.12667in;height:0.62656in" /> (1)
式中:
m标——皿为标准直径时的试样质量的数值,单位为克(g);
d — 皿底直径的数值,单位为毫米(mm);
75 — 皿的标准直径的数值,单位为毫米(mm)。
注:黏稠的涂料也可用约0.1 mm
厚的铝箔,裁成可以对折的大小约为(100±10)mm×(300±10)mm 的矩形,通过
轻轻挤压对折的两部分而使黏稠液体完全铺开。
一次性注射器,容量为1 mL。
警示——
为了防止爆炸或起火,对于含有易挥发性物质的样品应小心处理,应按国家有关规定
执行。
为保证试验安全,应选用强制对流烘箱,能保持在规定或商定温度的±2℃范围内,并配有可水平
放置的隔板。也可使用在工作室1/3高度位置装有带孔金属隔板的自然对流烘箱。
装有适宜的干燥剂,例如氯化钴浸过的干燥硅胶。
精度0.1 mg
能模拟工业生产阶段固化过程的实验室设备。
按 GB/T 3186 的规定取样,也可按商定方法取样,取样量根据检验需要确定。
按 GB/T 20777 的规定检查和制备试样。
GB/T 34675—2017
7.1.2
除油和清洗金属平底皿(见5.1)。为了提高测量精度,试验前将皿(见5.1)于(110±2)℃烘箱
(见5.3)中烘30 min, 并放置在干燥器(见5.4)中。
7.1.3
按产品明示的配比和稀释比例制备好试样,混合均匀。如稀释剂的使用量为某一范围时,应按
照推荐的产品施工配比规定的最大稀释比例混合均匀。
7.1.4 称量金属平底皿(见5.1)的质量 m 。,精确到0. 1 mg 。 称取(0.2±0.1)g
待测试样(见7.1.3)至皿 (见5.1)中铺匀,精确到0.1 mg, 记录质量 m;
(此时,m; 为 m。与试样质量之和)。对高黏度试样(按 GB/T 6753.4— 1998
的规定用6号流出杯测得的流出时间 t≥74 s),用一个已经称重的金属丝(如未涂
漆的弯曲回形针)将试样铺平(此时,m。为金属丝与皿的质量之和)。如有必要,可另加(3±1)mL
易挥
发的可稀释试样的合适溶剂(如丙酮、乙醇等),混合后将试样平铺于皿底部。
注1:对易挥发的试样,建议将充分混合的试样放入一个带塞的瓶中或放入可称重的吸管或1
mL 的不带针头的注 射器(见5.2)中,用减量法称取(0.5±0.1)g
待测试样(精确到0.1 mg) 至皿(见5.1)中,(此时,m₁ 为 m。与试
样质量之和),并在皿底铺平。
注2:如果待测试样没有完全铺平于皿(见5.1)底,由于局部漆膜过厚导致固化不完全,可能会使挥发物含量试验结
果偏大。
7.1.5 称量完毕后立即将装有试样的金属平底皿(见5.
1)转移至烘箱(见5.3)中,于(50±2)℃加热
注1:这一步是模拟工业生产阶段除去惰性溶剂的步骤。如果试样中含有大量惰性溶剂时直接辐射固化,会导致测
试结果与实际结果有很大的偏差。
注2:如果已知试样中惰性挥发物含量小于3%,也可省略7.1.5的步骤,直接进行辐射固化。
注3:如果已知试样中含有50℃易挥发的活性稀释剂(如苯乙烯、丙烯酸异冰片酯等),则无论挥发物含量多少,都
不进行7.1.5的步骤。
7.1.6
加热时间结束后,将皿取出,按待测试样规定的固化要求,将试样放入固化设备(见5.6)中,进行
辐射固化。
7.1.7 辐射固化后再将皿转移至(110±2)℃的烘箱(见5.3)中加热60 min。
加热时间结束后,将皿放 置在干燥器(见5.4)中冷却称量试样剩余物和皿的质量
m₂, 精确到0.1 mg。
注:对于固化时与空气中的水反应的涂料(如阳离子固化的环氧紫外光固化涂料等),试样于(110±2)℃中烘
60 min
后称量,可能会出现质量增加的现象。如果发生这种情况,重新取样进行7.1.1~7.1.6的步骤后将试样
在干燥器中室温放置48 h, 再进行7.1.7的步骤。
7.1.8 不挥发物含量 w(NV) (质量分数),按式(2)计算:
style="width:3.40658in;height:0.6666in" /> (2)
式中:
m₂— 试样剩余物和皿的质量的数值,单位为克(g);
mo—— 皿的质量或皿与金属丝的质量之和的数值,单位为克(g);
m₁— 试样和皿的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位,取三次结果的平均值为最终结果。当测试结果不大于10%时,同
一操作者的三次测试结果的绝对差值应不大于0.5%,当测试结果大于10%时,同一操作者的三次测试
结果的相对偏差应不大于2%。
GB/T 34675—2017
如果计算时需要密度值(见8.3、8.4),可根据样品的类型,使用 GB/T 6750 或
GB/T 21862.2~
GB/T 21862.4 中能给出最好精密度的方法测定样品的密度。
配制好的试样(见7.1.3)的水分含量的测试按 GB18582—2008 中附录 B
的规定进行。
注:如果试验产品很明显或已知不含水,则无需测定水分含量。
按标准中所规定的方法计算试样的挥发性有机化合物(VOC)
含量。由于计算方法1不涉及密度
的测定(会引入其他误差),精密度较好,是一种优先选用的计算方法。
试样的挥发性有机化合物(VOC) 含量 w(VOC) (质量分数),按式(3)计算:
w(VOC)=100-w(NV)-ww (3)
式中:
w(VOC)—— 试样的挥发性有机化合物(VOC) 含量(质量分数)的数值,%;
w(NV)—— 不挥发物含量(质量分数)的数值,%;
W w 水分含量(质量分数)的数值,%。
计算结果表示到小数点后一位。
试样的挥发性有机化合物(VOC) 含量p(VOC), 按式(4)计算:
p(VOC)=[100-w(NV)-ww]×p 、×10 … … … … … … … … … …(4)
式中:
p(VOC)—— 试样的挥发性有机化合物(VOC) 含量的数值,单位为克每升(g/L);
w(NV)—— 不挥发物含量(质量分数)的数值,%;
Ww 水分含量(质量分数)的数值,%;
p、 — 试样在23℃时密度的数值,单位为克每毫升(g/mL);
10 — 根据密度将质量分数(%)换算成克每升(g/L) 的换算系数。
计算结果表示到整数。
试样扣除水后的挥发性有机化合物(VOC) 含量p(VOC)iw, 按式(5)计算:
style="width:5.43996in;height:1.05996in" /> 000 (5)
式中:
p(VOC)w— 试样扣除水后的挥发性有机化合物(VOC)
含量的数值,单位为克每升(g/L);
w(NV)— 不挥发物含量(质量分数)的数值,%;
style="width:3.11331in" />GB/T 34675—2017
ww — 水分含量(质量分数)的数值,%;
p、 — 试样在23℃时密度的数值,单位为克每毫升(g/mL);
pw — 水在23℃时密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)(23℃ 时,pw=0.9975g/mL);
1000 — 克 每 毫 升(g/mL) 换算成克每升(g/L) 的换算系数。
计算结果表示到整数。
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