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本标准规定了煤矸石检验的总则、样品、测定、溶液及其浓度、结果表述、方法的精密度、检测记录和
检测报告。
本标准适用于煤矸石的检验。
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB 3100 国际单位制及其应用
GB/T 3101 有关量、单位和符号的一般原则
GB/T 3102(所有部分) 量和单位
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3.1
煤矸石检验标准中所列方法，可用于仲裁分析、验证其他分析方法、标准物质定值分析及例行
分析。
3.2
煤矸石检验标准中同一个项目如果有两个或两个以上的检验方法时，可根据样品的组成和含量及
需求情况选择。
3.3 制(修)订煤矸石检验方法时，应采用最新国际原子量。
3.4 物质的量、单位和符号按GB 3100、GB/T3101和 GB/T 3102 的要求执行。
3.5 数字修约方法按GB/T 8170的规定进行。
3.6
分析测试中使用的指示剂不分规格，其他试剂凡未指明规格者，均为分析纯(AR),
当需要其他规 格时应另作说明。同时应注意试剂的保存方法及有效时间。
3.7 实验用水的规格应符合GB/T 6682 的规定。
3.8 分析测试中使用的基准物质、标准溶液应进行核查比对。
3.9
检测中使用的所有对分析结果准确度有影响的仪器、设备和计量器具均应在检定/校准有效期内。
3.10 容量器具(容量瓶、滴定管、移液管、比色管等)应选用国家标准 A
级产品，并按有关规定进行 校准。
3.11 配制、贮存试剂溶液，
一般采用硬质玻璃容器。对容器有腐蚀性、容易分解的试剂，以及对样品有
沾污、吸附影响的容器，应指明容器的材质、贮存时的注意事项及贮存时间。
GB/T 33687—2017
实验室接收样品时，应记录样品的数量、粒度、外观、包装等状态。
在适宜的设备和环境下，通过空气干燥或预加热干燥、破碎、过筛、缩分等步骤对样品进行制备。除
特殊要求外，试样粒度应小于0.2 mm。
试样应在达到空气干燥状态后装入密闭的容器中。
5.1.1
所有检测方法和程序应以技术规范或标准的形式予以规定，并严格执行。检测方法对煤矸石应
有良好的适用性，测定结果的重复性、准确性和测量不确定度均要满足要求。
5.1.2
检测方法和程序中应根据情况对方法原理、试剂和材料、仪器设备、样品、测定步骤、结果计算和
表述，以及方法精密度等做出规定。
除特别要求外，每项分析测试对同一样品进行2次测定(一般为重复测定)。2次测定的差值如不
超过重复性限r,则取其算术平均值作为测定结果；否则，需进行第3次测定。如3次测定值的极差小
于或等于1.2
r,则取3次测定值的算术平均值作为测定结果；否则，需要进行第4次测定。如4次测定
值的极差小于或等于1.3
r,则取4次测定值的算术平均值作为测定结果；如极差大于1.3r,而其中3个
测定值的极差小于或等于1.2
r,则可取此3个测定值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达
到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。
称取试样时，应将试样充分混匀，用多点取样法尽可能从容器的不同部位取出。
测定样品时，化学分析应进行空白试验。空白试验应与样品试验使用同一瓶试剂配制溶液，同时、
同过程、同条件操作。计算结果应扣除空白值。
6.1 配制溶液与分析过程中所用的水，除特殊说明外，至少应符合 GB/T6682
要求的三级水的规格。
6.2 凡以水作溶剂的溶液称为水溶液，
一般简称溶液，以其他液体为溶剂的溶液，则在其前面冠以溶剂 的名称。
6.3 标准中常用的溶液浓度采用以下表示方式：
GB/T 33687—2017
a) 物质B 的质量浓度：物质B 的质量除以混合物之总体积。其单位常用
g/L、mg/L、mg/mL、 μg/mL、 或 ng/mL 等表示。
b) 物质B 的物质的量浓度或物质B 的浓度：物质B
的物质的量除以混合物之总体积。其单位常 用 mol/L、mmol/L
等表示，在实际应用时应指明溶质的基本单元形式。
c) 物质B 的质量分数：溶质的质量与溶液(溶质+溶剂)的质量之比，亦即物质B
的质量与混合 物的质量之比，常用%、10-²、10-*、10- °、10- °等表示。
d) 质量比：混合物中两特定成分同类量之比。常用“mi+m₂ ”
表示，即将质量为m₁ 和质量为 m₂ 的试剂混合均匀。
e) 物质B 的体积分数：纯物质B
与混合物在相同温度和压力下的体积之比，常用mL/L 或其分
倍数表示。
f) 体积比：液体试剂与溶剂体积之比。常用"Vi+V₂ " 表示，即将体积为 V₁
的特定溶液加入到体
积为V₂ 的溶剂中。
6.4 方法标准中的换算因数、标准溶液的浓度，均应保留四位有效数字。
6.5 标定标准溶液按GB/T 601 的要求执行。
6.6 配制的标准系列溶液，应用标准贮备液逐级稀释配制而成，用时现配。
检测结果以质量分数 w(B) 表示。通常情况下，主成分结果w(B)
以%或10-²表示，可表示为×× . ××、×. ××、0. ×××。微量元素分析结果w(B)
以微克每克(μg/g)或10-⁶表示，大于1μg/g 可表示
为×. ××、××. ×、×××;小于1μg/g 可表示为0. ××、0.0××。
煤矸石检测方法的精密度，以重复性限和再现性临界差表示。
重复性限和再现性临界差，按 GB/T6379.2
通过多个实验室对多个样品进行的协同试验来确定。
重复性限 r 按式(1)计算：
r=√2×toos×s,
再现性临界差R 按式(2)计算：
R=√2×to.05×SR
式中：
(1)
(2)
s, —— 实验室内重复测定的单个结果的标准差；
Sk —— 实验室间测定结果(单个实验室重复测定结果的平均值)的标准差；
to.os ——95%概率下的 t 值。
检测记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位填写，
一般包括以下内容：
a) 检测项目名称，记录表格管理编号，页码、总页数的标识；
b) 检测日期；
c) 检测依据的标准或方法及使用主要仪器设备名称及编号；
GB/T 33687—2017
d) 样品的实验室编号；
e) 样品前处理情况(必要时);
f) 检测数据；
g) 检测结果及计算；
h) 检测时的环境条件；
i) 检测人和校核人；
j) 其他需要说明的问题或需要增加的内容(必要时)。
检测报告应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位编制，
一般包括以下内容：
a) 报告名称、编号、页码、总页数；
b) 检测单位名称、地址；
c) 报告的唯一性标识，以及报告结束的清晰标识；
d) 委托单位的名称和地址(必要时);
e) 所用标准或方法的识别；
f) 样品的状态描述和标识；
g) 样品送样日期；
h) 检测日期(必要时);
i) 检测项目及结果；
j) 样品采取程序(必要时);
k) 主检、审核和报告批准人签字或等效的标识；
1) 加盖检验检测专用章；
m) 报告批准日期；
n) 实验室对报告的有关声明(适用时)。
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