style="width:3.00664in;height:0.61336in" /> (1) 本文是学习GB-T 15453-2018 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子含量的测定方法。
本标准中摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、软化水、锅炉炉水中氯离子含量的测定，
摩尔法测定范围为3 mg/L～150 mg/L,超过150 mg/L
时，可适当减少取样体积，稀释后测定；电位滴
定法测定范围为5 mg/L～1000
mg/L;共沉淀富集分光光度法适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量
的测定，测定范围为10μg/L～100 μg/L。
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
警示——本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大
量水冲洗，严重时应立即就医。
本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合 GB/T
6682三级水的规定。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。
以铬酸钾为指示剂，在 pH
为5.0～9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物反
应生成氯化银白色沉淀，当有过量硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银沉淀，表示
反应达到终点。
反应式为：
Ag+ Cl→ AgCl √ (白色)
2Ag++CrO²-→Ag₂CrO √ (砖红色)
GB/T 15453—2018
4.2.2 硫酸溶液：c(1/2H₂SO₄) 约0.1 mol/L。
4.2.3 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃) 约0.02 mol/L, 按 GB/T 601
的规定进行制备，也可按附录 A 进行制备。
4.2.4 铬酸钾指示液：50 g/L。
4.2.5 酚酞指示液：10 g/L 乙醇溶液。
用移液管量取50 mL 或100 mL 水样于250 mL
锥形瓶中，加入两滴酚酞指示液，若水样变为红
色，用硝酸溶液或硫酸溶液调节水样的 pH, 使红色刚好变为无色。
加入1.0 mL
铬酸钾指示液，在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至刚刚出现砖红色
为止。同时做空白试验。
氯离子含量以质量浓度pi 计，数值以毫克每升(mg/L) 表示，按式(1)计算：
style="width:3.00664in;height:0.61336in" /> (1)
式中：
V₁— 试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V。— 空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 硝酸银标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
V— 移取试样体积的数值，单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后两位。
同一操作者使用相同仪器，按相同测试方法，在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值
应满足表1要求。
表 1 摩尔法测定氯离子的允许差
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以复合银电极为测量电极或以银/氯化银电极为参比电极、以银电极为指示电极，将复合银电极或
指示电极和参比电极浸入被测溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点，即可通过突跃点
所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。
GB/T 15453—2018
5.2.2 硫酸溶液：c(1/2H₂SO₄) 约0.1 mol/L。
5.2.3 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃) 约0.05 mol/L。
5.2.4 甲基橙指示液：1 g/L。
5.3.1 自动电位滴定仪：配有银/氯化银参比电极、银电极或复合银电极。
用移液管量取适量体积的水样于测量杯中，pH>7
的水样或含有阻垢剂的水样，宜调节水样至 pH
为3～4(可加入两滴甲基橙指示液，用硝酸溶液或硫酸溶液调节水样的 pH,
使溶液由黄色转为橙红
色)。将测量杯置于滴定台上，插入电极，开启电位滴定仪和搅拌器，用硝酸银标准滴定溶液滴定，当滴
定至出现完整的突跃曲线后停止滴定。
氯离子含量以质量浓度p₂ 计，数值以毫克每升(mg/L) 表示，按式(2)计算：
style="width:2.08671in;height:0.61336in" /> (2)
式中：
V₁—
试样滴定至电位突跃点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c ——硝酸银标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
V— 移取试样体积的数值，单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后两位。
同一操作者使用相同仪器，按相同测试方法，在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值
应满足表2要求。
表 2 电位滴定法测定氯离子的允许差
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警示—— 本方法所用硫氰酸汞为毒害品，操作时应注意避免接触与吸入。
GB/T 15453—2018
以磷酸铅沉淀做载体，共沉淀富集痕量氯化物，经高速离心机分离后，以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶
解沉淀，加硫氰酸汞-甲醇溶液显色，用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。
6.2.1 水 ：GB/T 6682,一级水。
6.2.3 硝酸铅溶液：20 g/L。
6.2.4 磷酸氢二钠-磷酸二氢钾混合溶液：称取10.7 g 磷酸氢二钠(Na₂HPO₄ ·
12H₂O) 和8.2g 磷酸二
氢钾(KH₂PO₄), 溶解于水中并稀释至500 mL。
6.2.5 硫氰酸汞-甲醇溶液：2 g/L。 称取0.2 g 硫氰酸汞溶解于100 mL
甲醇中，贮存于棕色试剂瓶中。
放置24 h 澄清后使用。
6.2.6 硝酸铁-高氯酸溶液：称取12.0g 硝酸铁[Fe(NO₃)₃ ·9H₂O], 用43 mL
高氯酸及适量水溶解，再
以水稀释至1000 mL。
6.2.7 氯化物标准贮备溶液：0.1 mg/mL。
6.2.8 氯化物标准溶液：10μg/mL。 移取10 mL 氯化物标准贮备溶液至100 mL
容量瓶，用水稀释至
刻度。
6.3.1 分光光度计：配有30 mm 吸收池。
6.3.2 离心机：转速可达5000 r/min, 并配有250 mL 聚乙烯离心管。
6.3.3
所有玻璃器皿、聚乙烯离心管、取样瓶等均应浸泡在硝酸溶液中，使用前再用水冲洗干净。
6.4.1.1 用移液管分别量取0.00 mL (空白mL、0.40 mL、0.60 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL 氯化物标准溶液注入250 mL
聚乙烯离心管中，用水稀释至约200 mL, 对应的氯离子质量分别为 0.0 μg、2.0
μg、4.0μg、6.0 μg、10.0 μg、15.0μg 和20.0 μg。
6.4.1.2 在离心管中加入4 mL
硝酸铅溶液，摇匀。加入4 mL 磷酸氢二钠-磷酸二氢钾混合溶液，充分
摇匀，静置5 min。
6.4.1.3 把离心管置于离心机管座内，以5000 r/min
的转速离心5 min, 倾尽离心清液，让沉淀物留在 离心管内。往离心管内加10.00
mL 硝酸铁-高氯酸溶液，使沉淀物完全溶解。
6.4.1.4 加入1.00 mL 硫氰酸汞- 甲醇溶液。显色5
min 后，在460 nm 波长下，用30 mm 吸收池，以空 白为参比，测量其吸光度。
6.4.1.5
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的氯离子质量为横坐标，绘制校准曲线或计算回归方程。
用移液管量取200 mL 水样置于250 mL
聚乙烯离心管中，然后按6.4.1.2～6.4.1.4步骤操作。从
校准曲线或回归方程得出对应的氯化物质量(以Cl- 计)。
氯化物含量(以CI- 计)以质量浓度p₃ 计，数值以微克每升(μg/L)
表示，按式(3)计算：
GB/T 15453—2018
式中：
style="width:1.9201in;height:0.53232in" />
…………………………
(3)
m—— 从校准曲线或回归方程得出的氯化物质量(以Cl
计)的数值，单位为微克(μg);
V— 水样的体积的数值，单位为毫升(mL)。
同一操作者使用相同仪器，按相同测试方法，在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值
应满足表3要求。
表 3 氯化物含量范围与允许差
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GB/T 15453—2018
(资料性附录)
硝酸银标准滴定溶液的制备
A.1 配制
称取3.5 g 硝酸银，用水溶解后稀释至1000 mL,
摇匀，贮存于密闭的棕色瓶中。
A.2 标定
称取0.5 g～0.6 g(精确至0. 1mg)
预先于500℃~600℃灼烧至恒量的基准试剂氯化钠，加水溶解
后移入500 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此为氯化钠标准溶液。
用移液管量取10 mL 氯化钠标准溶液于250 mL 锥形瓶中，加90 mL 水及1.0 mL
铬酸钾指示液 (50g/L),
在不断摇动情况下，在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至刚刚出现砖红色为
止。同时做空白试验。
硝酸银标准滴定溶液的浓度[c(AgNO₃)], 按式(A. 1) 计算：
style="width:4.14668in;height:0.61336in" /> … … … … … … … … … …(A. 1)
式中：
m —— 氯化钠的质量，单位为克(g);
V — 氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V。——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
M- 氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaCl)=58.442]。
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