ICS75.060 E24GRM 中关村绿色矿山产业联盟团体标准 T/GRM046-2022 气田水中总汞的分析测试方法 DeterminationofMercuryinGasFieldWater 2022-03-31发布 2022-04-10实施 中关村绿色矿山产业联盟发布 全国团体标准信息平台 T/GRM046-2022 II目次 前言....................................................................................................................................................I 1范围...................................................................................................................................................1 2规范性引用文件...............................................................................................................................1 3术语和定义.......................................................................................................................................1 4原理与方法.......................................................................................................................................1 5试剂和材料.......................................................................................................................................1 6仪器设备.............................................................................................................................................2 7样品处理.............................................................................................................................................2 8汞含量测定.......................................................................................................................................2 9结果计算...........................................................................................................................................3 10精密度.............................................................................................................................................3 11试验报告.........................................................................................................................................3 全国团体标准信息平台 T/GRM046-2022 I前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由中关村绿色矿山产业联盟提出。 本文件由中关村绿色矿山产业联盟标准化工作委员会归口。 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、河南理工大学、中国地质大学（北 京）。 本文件主要起草人：朱光有、汤顺林、丁玉祥、陈志勇、韩贵琳。 本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及相关专利的使用。本文件的发布机构对 于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 全国团体标准信息平台 1气田水中总汞的分析测试方法 警示——本标准的应用可能涉及危险物质及其操作和设备。但本标准没有说明与其使用有关的 所有安全问题。在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的适用 范围。 1范围 本文件给出了气田水中总汞的分析测试原理与方法，提出了试剂和材料、仪器设备、样品处理、 汞含量测定、结果计算、精密度及试验验报告等要求。 本标准适用于气田水中总汞含量的分析测试。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，凡是注日期的 引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有 的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要定义的术语和定义 4原理与方法 在加热条件下，用逆王水（硝酸：盐酸=3:1）消解样品，使样品中各种形态的汞全部转化为 Hg2+，用盐酸羟胺还原过量的氧化剂后，再通过氯化亚锡溶液将离子形态汞还原成元素汞（Hg0）， 并用LumexRA915M测汞仪在波长253.7nm处进行测定总汞浓度。用与样品相匹配的汞标准溶液 按同样的方式对该方法进行质量控制。 5试剂和材料 5.1试验用水，为符合GB/T6682中规定的一级水，本标准所使用的试剂除另有说明外，均为分 析纯的试剂。 5.2盐酸（HCl），优级纯。 5.3硝酸（HNO3），优级纯。 5.4逆王水。 将三体积浓硝酸（5.3）慢慢倒入一体积浓盐酸（5.2）中，随后转移至棕色瓶中，现用现配。 5.5氢氧化钠溶液（NaOH），30%（w/v）。 称取30mg氢氧化钠，溶于水（5.1）中，稀释至100ml。 5.6氯化亚锡溶液，10%（w/v）。 全国团体标准信息平台 2将200ml浓盐酸和100g氯化亚锡加入水（5.1）中，稀释至1000ml。 5.7汞标准储备溶液。 采用GBW(E)080124汞单元素溶液标准物质，标准值为100ug/ml，CAS：7439-97-6。 5.8汞校准溶液。 用盐酸（5.2）将汞标准储备溶液（5.7）稀释至100ng/ml。 5.9高锰酸钾溶液 称取50g高锰酸钾（优级纯，必要时重结晶精制）溶于少量水（5.1）中。然后定容至1000ml。 5.10盐酸羟胺溶液 称取200g盐酸羟胺，溶解到1000ml蒸馏水（5.1）中，使用前加入500ul氯化亚锡溶液（20%w/v）， 转移至氮气瓶中吹氮气过夜。 6仪器设备 6.1RA-915+塞曼效应汞分析仪及其液体附件。 6.2可调温电热板。 7样品处理 7.1处理步骤 7.1.1样品摇匀后，量取100ml样品移入250ml锥形瓶中。 7.1.2缓慢加入10ml逆王水（5.4），摇匀，静置5min，再加入5ml高锰酸钾溶液（5.9）。 7.1.3向锥形瓶中加入数粒沸石，插入漏斗，保持瓶底干燥，用可调温电热板（6.2）在150℃下加 热10min，若消解过程中高锰酸钾紫色褪去，要随时补充高锰酸钾溶液。消解结束后取下冷却。 7.2测样准备 测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液（5.10）还原过剩的高锰酸钾溶液，直至刚好使溶液紫色全 部褪色为止，待测。 8汞含量测定 8.1测定步骤 8.1.1使用移液枪向内侧起泡瓶中添加15ml的氢氧化钠溶液（5.5）。 8.1.2分别使用移液枪将5ml样品溶液和5ml的氯化亚锡溶液（5.6）同时加入到外侧敞口的起泡 瓶中，经过RA-915+塞曼效应汞分析仪实时分析（6.1），得出样品峰面积，经过工作标准曲线计 算得出样品中的汞含量。 8.2校正 ——按照相应的步骤（8.1）分析已知浓度的汞校准溶液（5.7）绘制标准曲线。 ——开机后等仪器噪声下降以及显示的基线平稳（一般与横坐标重合），然后进行标准曲线的绘制， 一般要求标准曲线的R2大于0.999以上。 ——间插汞标准溶液检验仪器和分析方法的稳定性。 全国团体标准信息平台 3——每次换样前都需用水冲洗起泡瓶，防止汞残留对实验的影响。 8.3空白实验 尽可能选择不含汞或极低汞空白值的试剂。通过从测量的汞减去空白值对样品的汞含量进行校 正。对使用的每一批新试剂均要检测空白值，按照8.1规定的步骤进行操作，要求选择的试剂具有 较低的汞空白值。按