1ICS75.040 E21 GRM 中关村绿色矿山产业联盟团体标准 T/GRM049-2022 原油中总汞的分析测试方法 DeterminationofMercuryinCrudeOil X2022-03-31发布 2022-04-10实施 中关村绿色矿山产业联盟发布 全国团体标准信息平台 I目次 前言...............................................................................................................................................................II 1范围..............................................................................................................................................................1 2规范性引用文件.........................................................................................................................................1 3术语和定义.................................................................................................................................................1 4原理与方法.................................................................................................................................................1 5试剂和材料.................................................................................................................................................1 6仪器设备......................................................................................................................................................2 7取样..............................................................................................................................................................2 8样品处理......................................................................................................................................................2 9汞含量测定.................................................................................................................................................4 10计算............................................................................................................................................................4 11精密度........................................................................................................................................................5 12试验报告...................................................................................................................................................5 全国团体标准信息平台 II前言 本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 本文件由中关村绿色矿山产业联盟提出。 本文件由中关村绿色矿山产业联盟标准化工作委员会归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、河南理工大学、中国地质大 学（北京）。 本文件主要起草人：朱光有、汤顺林、丁玉祥、陈志勇、韩贵琳。 本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及相关专利的使用。本文件的发布机 构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 全国团体标准信息平台 1原油中总汞的分析测试方法 警示——本标准的应用可能涉及危险物质及其操作和设备。但本标准没有说明与其使用有关的所有 安全问题。在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的适用范围。 1范围 本文件给出了原油中总汞的分析测试原理与方法，规定了试剂和材料、仪器设备、取样、样品处理、 汞含量测定、结果计算、精密度及试验验报告等要求。 本文件适用于原油中总汞含量的分析测试。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，凡是注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 ASTMD7482汞分析用烃的取样/贮存和处理的规程 3术语和定义 本文件没有需要定义的术语和定义。 4原理与方法 原油样品经过缓慢升温释放油气和原油中的汞1100℃下裂解，利用酸性高锰酸钾溶液的强氧化性， 将汞氧化为离子形态汞并被捕集保留在酸性高锰酸钾溶液中；在实验室用氯化亚锡溶液将离子形态汞还 原成原子态汞蒸气，通过载气引入测汞仪或冷原子荧光光谱仪，在波长253.7nm处进行测定。用与样品 相匹配的汞标准溶液按同样的方法对汞的最终测定进行校准。 5试剂和材料 5.1纯净水 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水。 5.2氢氧化钠溶液（NaOH），30%（w/v）。 称取30mg氢氧化钠，溶于水中，稀释至100ml。 5.3王水 将一体积浓硝酸慢慢倒入三体积浓盐酸中，随后转移至棕色瓶中，现用现配。 5.4氯化亚锡溶液，10%（w/v）。 将200ml浓盐酸和100g氯化亚锡加入水中，稀释至1000ml。 5.5酸性高锰酸钾溶液（4%KMnO4+10%H2SO4） 全国团体标准信息平台 2将100ml硫酸缓慢加入800ml水中，再加入40g不含汞的高锰酸钾固体试剂，溶解后用水稀释至 1000ml。 5.6硝酸溶液，15%（v/v）。 将15ml硝酸稀释至100ml。 5.7盐酸羟胺溶液，10%（w/v）。 称取100g盐酸羟胺，溶解到1000ml水中。 5.8重铬酸钾溶液，4%（w/v）。 称取40g重铬酸钾粉末，溶解在500ml水中，然后缓慢加入100ml浓硫酸，用水稀释至1000ml。 5.9变色硅胶，规格为2-4mm，200g。 5.10铝箔纸。 6仪器设备 6.1高温管式炉，双温区，石英材质内管。 6.2RA-915M塞曼效应汞分析仪及其液体附件。 6.3撞击瓶，硼硅玻璃材质，250ml，8个。 6.4聚四氟乙烯管。 6.5硼硅玻璃连接管。 6.6样品舟，石英材质，长为10cm，内径为2cm。 6.7抽气泵。 6.8流量计。 6.9硼硅玻璃瓶，150ml。 6.10量筒，500ml。 7取样 按GB/T4756标准采取代表性样品，样品按ASTMD7482标准贮存于密闭干燥的容器内。 8样品处理 8.1处理方式 原油中的组分十分复杂，为了汞含量测定的准确，需要对原油进行缓慢升温热解，释放油气及原油 中的汞。具体设备如图1所示。 全国团体标准信息平台 3 说明： 1.空气汞去除装置 2-3.王水（5.3） 4.30%氢氧化钠溶液（5.2） 5.高温管式炉（6.1） 6.样品舟（6.6） 7.热解温区 8.裂解温区 9.样品汞吸收系统 10.10%氯化亚锡溶液（5.4） 11.冷却水接受瓶 12.酸性高锰酸钾溶液（5.5） 13.30%氢氧化钠溶液（5.2） 14.硅胶干燥剂