ICS77.040 CCSH17 中华人民共和国国家标准 GB/T47081—2026 氮化硅粉体中铁、铝、钙含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determinationofiron,aluminumandcalciumofsiliconnitridepowder— Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2026-01-28发布 2026-08-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本文件起草单位:新疆新特新能材料检测中心有限公司、四川永祥新能源有限公司、山东中临半导 体新材料有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、江苏鑫华半导体科技 股份有限公司、青海南玻新能源科技有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、高富高新材料(浙江) 有限公司、松山湖材料实验室。 本文件主要起草人:邱艳梅、刘国霞、李冰清、李兰兰、贾琳、李锦春、刘红亮、曹俊英、王春明、 赵培芝、李强、陈彩霞、钟海炎、胡伟。 ⅠGB/T47081—2026氮化硅粉体中铁、铝、钙含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件描述了氮化硅粉体中铁、铝、钙含量的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。 本文件适用于氮化硅粉体中铁、铝、钙含量的测定,测定范围为0.001mg/g~4.00mg/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11446.1—2013 电子级水 GB/T14666 分析化学术语 3 术语和定义 GB/T14666界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 用氢氟酸、硝酸将氮化硅粉体样品在微波消解仪内消解,在电热板上加热除去硅、氟等,用硝酸溶解 残渣。将分析试液引入电感耦合等离子体发射光谱仪,在选定的最佳测定条件下,测量分析试液中各元 素的含量。 5 试剂和材料 5.1 水:GB/T11446.1—2013规定的EW-Ⅲ级水或相当纯度的水。 5.2 氢氟酸(ρ=1.15g/cm3):各待测元素含量不大于10μg/L。 5.3 硝酸(ρ=1.41g/cm3):各待测元素含量不大于10μg/L。 5.4 混合元素标准贮存溶液:有证标准贮存溶液或配制的标准贮存溶液,各待测元素质量浓度为 1000μg/mL。 5.5 混合元素标准溶液:移取10mL混合元素标准贮存溶液(5.4)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀,此溶液1mL含待测元素各100μg。 6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪:配备耐氢氟酸系统。 1GB/T47081—20266.2 分析天平:分度值为0.0001g。 6.3 控温电热板:控温范围为室温~210℃,控温精度1℃。 6.4 微波消解仪:带压力传感器,压力不低于5MPa。 6.5 移液枪:1000μL。 6.6 烧杯:100mL,材质为聚四氟乙烯(PTFE)。 6.7 容量瓶:材质为聚乙烯(PE)。 6.8 研磨器皿:宜使用碳化钨材质或玛瑙材质研钵。 7 样品 样品经研磨,能通过149μm孔径的尼龙筛。 8 试验步骤 8.1 分析试液的制备 称取0.25g样品(精确至0.0001g)于微波消解罐中,用水(5.1)润湿,分次加入9mL氢氟酸(5.2), 加1mL硝酸(5.3),于微波消解仪中消解后,转移至烧杯(6.6)中,将微波消解罐用水(5.1)润洗至少 3次,并将润洗液转移至烧杯(6.6)中,于电热板上180℃蒸发至干,取下冷却至55℃以下,加入1mL 硝酸(5.3),用水(5.1)定容至50mL,待测。 注:微波消解参考以下程序: a) 升温至140℃,升温时间8min,保持2min; b) 升温至200℃,升温时间8min,保持2min; c) 升温至220℃,升温时间8min,保持30min;压力不大于5MPa。 8.2 平行试验 至少做2份平行试验。 8.3 空白试验 随同样品做空白试验。 8.4 工作曲线的绘制 在一组100mL容量瓶(6.7)中加入一定量混合元素标准溶液(5.5)、2mL硝酸(5.3),用水(5.1)稀 释至刻度,摇匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液,系列标准溶液浓度点至少取4个点,分析试液 中待测元素的浓度值应在所配制的系列标准溶液浓度值范围内。将系列标准溶液引入电感耦合等离子 体发射光谱仪中,在仪器的最佳检测条件下,测定系列标准溶液中各元素的谱线强度。以测定元素的谱 线强度为纵坐标,测定元素的质量浓度为横坐标,绘制工作曲线,工作曲线的线性相关系数应不小于 0.999。 8.5 测定 8.5.1 各待测元素的推荐分析线见表1。 2GB/T47081—2026表1 各待测元素的推荐分析线 单位为纳米 元素 分析线 Fe 259.940 Al 396.153 Ca 317.933 8.5.2 选择适宜的氩气流量,对分析试液进行测定,根据光强度和浓度的关系计算机自动给出各元素 的浓度。 9 试验数据处理 9.1 样品中待测元素的含量按公式(1)进行计算。 ωX=(Cx-C0)×V×10-3 m…………………………(1) 式中: ωX———样品中待测元素的含量,单位为毫克每克(mg/g); Cx———分析试液中待测元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); C0———空白溶液中待测元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V———定容体积,单位为毫升(mL); m———样品的质量,单位为克(g)。 9.2 计算结果表示至小数点后两位,数值修约按GB/T8170的规定进行。 10 精密度 10.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2 重复性限 铁元素含量 mg/g重复性限(r) mg/g铝元素含量 mg/g重复性限(r) mg/g钙元素含量 mg/g重复性限(r) mg/g 0.0318 0.0040 0.0198 0.0037 0.0142 0.0031 0.977 0.057 0.306 0.025 0.224 0.034 1.004 0.045 0.325 0.020 0.248 0.034 1.007 0.062 0.350 0.031 0.252 0.028 10.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果 3GB/T47081—2026的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3 再现性限 铁元素含量 mg/g再现性限(R) mg/g铝元素含量 mg/g再现性限(R) mg/g钙元素含量 mg/g再现性限(R) mg/g 0.0318 0.0068 0.0198 0.0102 0.0142 0.0110 0.977 0.105 0.306 0.065 0.224 0.085 1.004 0.091 0.325 0.057 0.248 0.085 1.007 0.122 0.350 0.110 0.252 0.079 11 试验报告 试验报告应包括但不限于以下内容: a) 测试日期; b) 操作者; c) 测试设备及型号; d) 样品名称及类型; e) 样品编号; f) 测试结果; g) 本文件编号。 4GB/T47081—2026