ICS77.040 CCSH17 中华人民共和国国家标准 GB/T47080—2026 金刚石单晶抛光片位错密度的测试方法 Testmethodfordislocationdensityofdiamondsinglecrystalpolishedwafer 2026-01-28发布 2026-08-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本文件起草单位:中国科学院半导体研究所、德州学院、成都中科米格检测技术有限公司、中国石油 集团工程材料研究院有限公司、河南碳真芯材科技有限公司、吉林大学、安徽光智科技有限公司、山东 大学、嘉兴沃尔德金刚石工具有限公司、北京大学东莞光电研究院、浙江先导微电子科技有限公司、北京 特思迪半导体设备有限公司、宁波晶钻科技股份有限公司、河南省惠丰金刚石有限公司、哈工大郑州研 究院、南京同溧晶体材料研究院有限公司、湖北碳六科技有限公司、南京瑞为新材料科技有限公司、成都 市玖展科技有限公司、佳睿福钻石(河南)有限公司。 本文件主要起草人:霍晓迪、曹繁秋、郑红军、王希玮、闫方亮、王少龙、屈鹏霏、王镇、金鹏、李红东、 朱嘉琦、欧琳芳、陈继锋、王琦、于金凤、蒋继乐、张娟涛、张军安、王志强、李一村、李东振、吕继磊、徐良伟、 黄亮、冯参军、赵继文。 ⅠGB/T47080—2026金刚石单晶抛光片位错密度的测试方法 1 范围 本文件描述了用干法刻蚀结合显微计数测试立方金刚石单晶抛光片位错密度的方法。 本文件适用于{100}、{110}或{111}晶面立方金刚石单晶抛光片位错密度范围为5×103个/cm2~ 5×107个/cm2的测试。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T678 化学试剂 乙醇(无水乙醇) GB/T686 化学试剂 丙酮 GB/T1555 半导体单晶晶向测定方法 GB/T3634.2 氢气 第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8979 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB/T14264 半导体材料术语 GB/T14599 纯氧、高纯氧和超纯氧 3 术语和定义 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 当用特定等离子体刻蚀金刚石单晶时,在单晶表面的位错线露头处刻蚀速度较快,进而形成具有特 定形状的刻蚀坑。在显微镜下观察并按一定规则统计这些具有特定形状的刻蚀坑,单位视场面积内的 刻蚀坑个数即为位错密度。 5 干扰因素 5.1 刻蚀过程中,等离子体组成、样品表面温度和刻蚀时间会影响刻蚀效果,对测试结果产生影响。 5.2 样品表面划痕、过大的表面粗糙度会影响刻蚀效果,对测试结果产生影响。 5.3 人工统计刻蚀坑个数会产生误差。 6 试剂 6.1 去离子水或蒸馏水:三级水,符合GB/T6682的要求。 1GB/T47080—20266.2 无水乙醇:分析纯,符合GB/T678的要求。 6.3 丙酮:分析纯,符合GB/T686的要求。 6.4 氮气:高纯氮,符合GB/T8979的要求。 6.5 氧气:高纯氧,符合GB/T14599的要求。 6.6 氢气:高纯氢,符合GB/T3634.2的要求。 7 仪器设备 7.1 光学显微镜 光学显微镜应满足以下要求。 a) 物镜:放大倍数为5×、10×、20×、50×和100×的明场物镜。 b) 目镜:如果光学显微镜采用目视观察,则应配置5×或10×的目镜,结合物镜的放大倍数,光学 显微镜总放大倍数应在50×~1000×范围内;如果光学显微镜采用带有图像传感器的数字成 像,则无须配置目镜。 c) 载物台:应具有XY二维手动或自动平移功能,二维平移范围应能完全覆盖金刚石单晶抛光片 被测面的完整区域。 7.2 干法刻蚀设备 干法刻蚀设备应具备密闭的反应室、工艺气路、等离子体激励电源、反应压强控制装置、排气装置 (真空泵)、衬底加热/冷却装置(水冷或油冷)等。其中激励电源、工艺气体、衬底温度应满足以下要求。 a) 激励电源:可采用微波、射频或直流电源,可激发出稳定的氢氧混合气的等离子体。 b) 工艺气体:为H2和O2的混合气,且其流量比为O2∶H2=1∶50~1∶100。 c) 衬底温度:可采用等离子体配合冷却装置来维持或采用外部加热(如电阻加热)实现。一般要 求衬底温度可在1000℃~1200℃范围内稳定可控。 8 样品 金刚石单晶抛光片应为{100}、{110}或{111}晶面,且偏向角在0°~8°范围内。其晶向测定应按 GB/T1555的规定进行。测试面的表面粗糙度(Ra)一般应小于或等于10nm。 9 试验步骤 9.1 样品清洗 样品在无水乙醇(6.2)/丙酮(6.3)混合溶液(无水乙醇∶丙酮=1∶1,体积比)或者无水乙醇(6.2)中 超声处理30min后,在去离子水或蒸馏水(6.1)中超声处理30min,再用高纯氮气(6.4)吹扫表面至水 分完全挥发,然后放入无尘样品盒中备用。 9.2 干法刻蚀 将清洗干净的样品置于干法刻蚀设备的反应室中,使被测面面对等离子体方向。设定氧气(6.5)和 氢气(6.6)流量比为1∶50~1∶100,两种气体的总流量宜为200sccm~300sccm,开启电源激发出等离 子体,并控制样品表面温度1000℃~1200℃。建议每刻蚀5min~10min取出样品观察刻蚀坑密 度,直至刻蚀坑密度不再随时间显著增加。刻蚀时间宜为30min~50min。 2GB/T47080—20269.3 测试程序 9.3.1 观察样品 目测样品是否有宏观缺陷及其分布情况,并做好记录,若观察到整个样品全部都有宏观缺陷则无法 测试。 9.3.2 选择视场面积 将样品置于光学显微镜载物台上,依次选取5×~100×物镜观察样品表面,估算位错密度N。根 据位错密度选取视场面积S。位错密度与视场面积的对应关系见表1。 表1 位错密度与视场面积的对应关系 位错密度(N) 个/cm2视场面积(S) cm2 N≤5×103≥1×10-2 5×103<N≤1×104≥5×10-3 1×104<N≤1×105≥1×10-3 N>1×105≥1×10-4 9.3.3 确定测试区域 9.3.3.1 矩形样品的测试区域为去除边缘非单晶或破损部分后的最大矩形区域。近似矩形样品的测试 区域为去除边缘非单晶或破损部分后的最大内接矩形区域。 9.3.3.2 圆形样品的测试区域为去除边缘非单晶或破损部分后的最大圆形区域。近似圆形样品的测试 区域为去除边缘非单晶或破损部分后的最大内接圆形区域。 9.3.4 确定测试点阵 9.3.4.1 对于测试区域为矩形的样品,令矩形的长度为2a、宽度为2b。以矩形某一顶点为原点,长度方 向为x轴,宽度方向为y轴,建立坐标系。以表2所示间隔形成测试点阵。 9.3.4.2 对于测试区域为圆形的样品,令圆的直径为2r,以圆心为原点,取互相正交的两个方向分别为 x轴和y轴,建立坐标系。样品如有一个定位边,x轴平行于定位边;样品如有两个定位边,x轴平行于 主定位边。以表2所示间隔形成测试点阵。 表2 样品测试点间隔 矩形长度2a或宽度2b;圆形直径2r mmx轴测试点位间隔 mmy轴测试点位间隔 mm <10 a(矩形)或r(圆形) b(矩形)或r(圆形) 10≤2a或2b或2r<20 5 5 20≤2a或2b或2r<40 10 10 40≤2a或2b或2r<80 20 20 ≥80 40 40 3GB/T47080—20269.3.4.3 记录每个测试点所选视场内的位错个数。视场边界上的位错刻蚀坑,应至少有1/2面积位于 视场内才予以计数,不符合特征的坑或其他形状的图形不记数。刻蚀坑的判定以能清晰分辨出其特征 为准。如发现视场内污染点或其他不确定形状的图形很多,应重新制样。典型的{100}晶面金刚石单晶 抛光片位错刻蚀坑光学显微照片见图1,{111}晶面金刚石单晶抛光片位错刻蚀坑光学显微照片见图2。 {110}晶面金刚石单晶抛光片位错刻蚀坑的典型图形和{100}晶面类似,形状略有不同为矩形。 图1 {100}晶面金刚石单晶抛光片位错刻蚀坑光学显微照片 图2 {111}晶面金刚石单晶抛光片位错刻蚀坑光学显微照片 10 试验数据处理 金刚石单晶抛光片每个测试点的位错密度按公式(1)计算: Ni=Di Si…………………………(1) 式中: Ni———第i个测量点的位错密度,单位为个每平方厘米(个/cm2); Di———第i个测量点的位错个数; Si———第i个测量点的视场面积,单位为平方厘米(cm2)。 平均位错密度按公式(2)计算: N=1 n∑n i=1Ni …………………………(2) 式中: N———平均位错密度,单位为个每平方厘米(个/cm2); 4GB/T47080—2026