ICS91.120.10 CCSQ25 中华人民共和国国家标准 GB/T47072—2026 建筑用绝热制品 丙烯酸释放量和 游离丙烯酸含量的测定 Thermalinsulatingproductsforbuildingapplications— Determinationofreleasedacrylicacidcontentandfreeacrylicacidcontent 2026-01-28发布 2026-08-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国建筑材料联合会提出。 本文件由全国绝热材料标准化技术委员会(SAC/TC191)归口。 本文件起草单位:国检测试控股集团南京国材检测有限公司、成都瀚江新材科技股份有限公司、 江苏艾科赛特新材料有限公司、威伦维客节能科技(安徽)有限公司、赢胜节能集团股份有限公司、圣戈 班(中国)管理有限公司、东莞市升微机电设备科技有限公司、浙江石油化工有限公司、重庆海科保温材 料有限公司。 本文件主要起草人:李勇、王旭、王玲、顾春生、师卓、朱玉国、李晓宁、沈尹、张剑红、张振峰、唐健、 张君、万泽韬、夏可瑜、崔程琳、刘世玉、李炳泉、程延彬、白智鑫。 ⅠGB/T47072—2026建筑用绝热制品 丙烯酸释放量和 游离丙烯酸含量的测定 1 范围 本文件描述了用气相色谱质谱法和液相色谱法测定建筑用绝热制品中丙烯酸释放量和游离丙烯酸 含量的方法。 本文件适用于建筑用玻璃棉制品、岩棉制品、矿物棉装饰吸声板等绝热制品丙烯酸释放量和游离丙 烯酸含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4132 绝热 术语 GB/T4844 纯氦、高纯氦和超纯氦 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GB/T4132界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 丙烯酸释放量 releasedacrylicacidcontent 在规定的试验条件下,气候箱出口空气中检测到试样释放出的丙烯酸质量浓度。 3.2 游离丙烯酸 freeacrylicacid 制品中未参与聚合反应的丙烯酸。 3.3 承载率 loadingfactor 试样的暴露表面积与气候箱容积的比值。 3.4 空白采样 travelblank 随采样管储存、转移而不进行气候箱空气采样的操作。 注:用于评估采样过程采样管的本底情况。 4 试剂和材料 4.1 丙酮。色谱纯。 4.2 乙酸乙酯。色谱纯。 1GB/T47072—20264.3 丙烯酸。质量分数不小于99.0%。 4.4 磷酸。质量分数不小于85%,色谱纯。 4.5 氦气。GB/T4844,超纯氦。 4.6 水。GB/T6682,一级。 4.7 磷酸水溶液。0.21%(体积分数),移取2.1mL磷酸(4.4)于1L容量瓶中,加水(4.6)稀释至刻度 并摇匀,此时pH约为1.9。 4.8 采样管。溶剂解吸型,玻璃管内装硅胶,前段装150mg,后段装300mg。 4.9 连接管。硅胶或聚四氟乙烯材质,硅胶管应预先在200℃烘不少于6h。 4.10 容量瓶。1mL、100mL、1L。 4.11 微量进样器。10μL、50μL、100μL、250μL。 4.12 刻度移液管。1mL、5mL、10mL。 4.13 单标移液管。100mL。 4.14 溶剂解吸瓶。5mL。 4.15 针头过滤器(有机相)。0.22μm。 4.16 针头过滤器(水相)。0.22μm。 4.17 吸收瓶。50mL。 4.18 三角烧瓶。300mL。 5 仪器设备 5.1 空气采样器。流量0L/min~2L/min。 5.2 分析天平。分度值为0.1mg。 5.3 超声波发生器。功率不小于400W。 5.4 冰箱。冷藏温度2℃~5℃。 5.5 气候箱。容积为1m3气候箱,配有空气净化系统,内层涂覆不吸附有机物的惰性材料,箱内有空 气循环系统以使箱内空气充分混合,有调节进气和出气流量的装置,配有温度和相对湿度调节系统。 5.6 气相色谱-质谱联用仪。配有质量选择检测器(MSD)。 5.7 高效液相色谱仪。配有紫外检测器。 6 丙烯酸释放量的测定 6.1 原理 将试样置于一定温度、相对湿度和空气交换率的气候箱内,试样释放的丙烯酸与空气混合后从气候 箱出口排出。定期抽取箱内空气,使用气相色谱质谱法或高效液相色谱法检测,以保留时间定性,峰面 积定量,计算出每立方米空气中丙烯酸的质量浓度。 6.2 试样制备 6.2.1 承载率宜为1m2/m3。试样表面积为1m2,以正反两面计。采用不含丙烯酸的铝箔封边。对于 边缘带有错层的突出部分应去掉。 6.2.2 有特殊要求时,可采用其他承载率,但不应大于5m2/m3。 6.2.3 样品在测试前应使用不含丙烯酸的材料密封,在不超过23℃的环境下保存。 2GB/T47072—20266.3 气候箱的工作条件 6.3.1 气候箱按表1规定的工作条件运行,丙烯酸背景浓度应不大于方法检出限(见6.6)。 表1 气候箱工作条件 温度 相对湿度 空气置换率 试样表面空气流速 (23±0.5)℃ (50±3)% (1.0±0.05)次/h 0.1m/s~0.3m/s 6.3.2 气候箱达到表1规定的工作条件1h后,将试样垂直放置在气候箱的中心位置。若使用多块试 样,则试样表面的间距应不小于200mm。 6.4 气相色谱质谱(GC-MS)法 6.4.1 气候箱空气采样 6.4.1.1 将试样放入气候箱后的(72±2)h开始采样。 6.4.1.2 打开采样管(4.8)两端,用连接管(4.9)分别将采样管的前段连接到气候箱采样口,后段连接到 空气采样器(5.1)。以1L/min流量采集60min气候箱中空气,记录大气压力p、气体温度t、采样体积 V。随同采样进行空白采样。 6.4.2 气相色谱-质谱联用仪推荐工作参数 使用的仪器不同,最佳分析条件可能不同,推荐工作参数如下,色谱图见附录A: a) 色谱柱:HP-FFAP30.0m×0.25mm×0.25μm毛细管柱或性能类似的分析柱; b) 程序升温:初始温度60℃,20℃/min升至160℃,保持15min; c) 进样口温度:200℃; d) 质谱接口温度:200℃; e) 离子源温度:230℃; f) 四极杆温度:150℃; g) 载气:氦气(4.5),1.0mL/min恒流; h) 进样量:1.0μL; i) 进样方式:分流进样,分流比20∶1; j) 电离方式:EI; k)溶剂延迟:2.0min; l)质谱扫描方式:同时采集全扫描(SCAN)和选择离子模式(SIM); m)全扫描(SCAN)范围:m/z(33~550); n)定量离子:m/z72。 6.4.3 标准工作曲线绘制 6.4.3.1 1mg/mL丙烯酸标准溶液A的配制。于100mL容量瓶(4.10)中,加入约10mL丙酮(4.1)。 用微量进样器(4.11)取约0.1g丙烯酸(4.3),准确至1mg,至容量瓶中,用丙酮(4.1)稀释至刻度,摇 匀,计算丙烯酸标准溶液A的质量浓度,准确至0.01mg/mL。置于2℃~5℃冰箱(5.4)中保存。也可 使用市售标准溶液。 6.4.3.2 用微量进样器(4.11)分别取0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的GC-MS用丙烯酸标准 溶液A,至1mL容量瓶(4.10),用丙酮(4.1)稀释至刻度。配制成0μg/mL~100μg/mL的GC-MS用 3GB/T47072—2026系列丙烯酸标准溶液。使用标准溶液A时,应先回温到室温。 6.4.3.3 将气相色谱-质谱联用仪(5.6)调节至稳定工作状态,按照6.4.2推荐的工作参数测定系列丙烯 酸标准溶液。以定量离子峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线,标准工作曲线的线性 相关系数应不小于0.990。 6.4.4 试验步骤 6.4.4.1 将按照6.4.1采样的采样管前后段硅胶,分别倒入2个溶剂解吸瓶(4.14)中,各加入1.0mL丙 酮(4.1),密封后,振摇lmin,避光静置30min。 6.4.4.2 将上清液经针头过滤器(有机相)(4.15)过滤后,按建立标准工作曲线的仪器工作条件测试丙 烯酸质量浓度。根据测得的峰面积,从标准工作曲线上计算出试液中的丙烯酸质量浓度。 6.4.4.3 若溶液中待测物浓度超过标准工作曲线范围,应用丙酮(4.1)稀释后测试。 6.4.4.4 同时进行空白试验。 6.4.5 结果计算 6.4.5.1 采样标准体积按公式(1)计算: V0=V×T0 T×p p0…………………………(1) 式中: V0———采样标准体积,单位为升(L); V———采样体积,单位为升(L); T0———标准状态下的热力学温度273K,单位为开尔文(K); T———采样气体的温度t(℃)与标准状态的热力学温度之和(t+273),单位为开尔文(K); p———大气压力,单位为千帕(kPa); p0———标准状态下的大气压取值为101.325,单位为千帕(kPa)。 6.4.5.2 GC-MS法丙烯酸释放量按公式(2)计算: ρ1=V1,1(ρ1,1-ρ0,1)+V1,2(ρ