ICS85.010 CCSY30 中华人民共和国国家标准 GB/T745—2026 代替GB/T745—2003,GB/T2677.9—1994 造纸原料和纸浆 多戊糖的测定 Fibrousrawmaterialandpulps—Determinationofpentosan 2026-05-25发布 2026-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T745—2003《纸浆 多戊糖的测定》和GB/T2677.9—1994《造纸原料多戊糖含量 的测定》。本文件以GB/T745—2003为主,整合了GB/T2677.9—1994的内容,与GB/T745—2003 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了范围(见第1章,GB/T745—2003的第1章); b) 更改了原理(见第4章,GB/T745—2003的第4章); c) 更改了关于试验用水的描述(见5.1,GB/T745—2003的第6章); d) 增加了木糖标准品、95%乙醇和3,5-二羟基甲苯溶液(见5.3、5.4和5.7); e) 增加了可控温电炉、恒温水浴和分光光度计(见6.7~6.9); f) 更改了取样的要求(见第7章,GB/T745—2003的第8章); g) 更改了试样水分测定的要求(见8.1,GB/T745—2003的9.1); h) 增加了比色法(见8.2)及相应的结果计算(见9.1.3); i) 更改了结果表示的要求(见9.2,GB/T745—2003的10.2); j) 删除了关于硫代硫酸钠标准溶液的配制、标定和结果计算(见GB/T745—2003的附录A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC141)归口。 本文件起草单位:中国制浆造纸研究院有限公司、四川轻化工大学、中轻纸品检验认证有限公司、 中轻(晋江)卫生用品研究有限公司。 本文件主要起草人:张竞帆、杨玲、赵世鑫、李明怡、朱勇、王鑫婷、刘洋、温建宇。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为: ———GB/T745,1965年首次发布,1979年第一次修订,1989年第二次修订,2003年第三次修订; ———GB/T2677.9,1961年首次发布,1981年第一次修订,1994年第二次修订。 ⅠGB/T745—2026造纸原料和纸浆 多戊糖的测定 1 范围 本文件描述了造纸原料和纸浆中多戊糖的测定方法。 本文件适用于各种造纸原料和纸浆中多戊糖的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T462 纸、纸板和纸浆 分析试样水分的测定 GB/T740 纸浆 试样的采取 GB/T2677.1 造纸原料分析用试样的采取 GB/T2677.2 造纸原料水分的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 将试样与质量分数为12%的盐酸共热,使试样中的多戊糖转化为糠醛,采用容量法或比色法测定 馏出液中糠醛含量,并换算为多戊糖含量。容量法包括四溴化法与二溴化法:四溴化法在20℃~25℃ 下进行,馏出液与过量溴反应1h,1mol糠醛消耗4.05mol溴原子;二溴化法在0℃~2℃下进行,反 应时间为5min,1mol糠醛消耗2mol溴原子。反应式见附录A。 5 试剂 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 5.1 水,GB/T6682,三级。 5.2 氯化钠(NaCl)。 5.3 木糖(C5H10O5)标准品。 5.4 95%乙醇。 5.5 溴化钠-溴酸钠(NaBr-NaBrO3)或溴化钾-溴酸钾(KBr-KBrO3)混合溶液:称取2.5g溴酸钠及 12g溴化钠(或称取2.8g溴酸钾及15g溴化钾)溶解于水(5.1)中,然后移入1000mL容量瓶中,用水 (5.1)稀释至刻度。 1GB/T745—20265.6 12%盐酸溶液(HCl):量取307mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),用水(5.1)稀释至1000mL,然后加酸 或水,当调节温度为20℃时,ρ20=1.057g/mL。 5.7 3,5-二羟基甲苯[CH3C6H3(OH)2]溶液:称取0.400g3,5-二羟基甲苯和0.500g三氯化铁(FeCl3· 6H2O),溶于1000mL的11mol/L盐酸溶液[此溶液由915mL盐酸(ρ20=1.19g/mL)加水稀释至 1000mL配制成]中。配制好的溶液应放置于0℃~4℃冰箱中进行冷藏,超过两周应重新配制。 5.8 10%碘化钾(KI)溶液:称取10g碘化钾溶解于100mL水中。 5.9 1mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液:称取2g氢氧化钠溶解于水中,加水稀释至50mL。 5.10 乙酸苯胺溶液:量取新蒸馏的1mL苯胺于小烧杯中,加入9mL冰乙酸并搅拌均匀。 5.11 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(Na2S2O3·5H2O):称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 和0.1g碳酸钠,溶于新煮沸且已冷却的1000mL蒸馏水中,充分摇匀后静置一周,过滤,标定其浓度。 也可使用有证标准溶液。 5.12 0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,溶于100mL水中煮沸,冷却后备用。 5.13 0.1%酚酞指示剂:称取0.1g酚酞溶于100mL50%乙醇中。 6 仪器和设备 6.1 糠醛蒸馏装置(见图1),其组成如下: a) 圆底烧瓶:500mL; b) 滴液漏斗:具有30mL间隔刻度; c) 蛇形冷凝器; d) 锥形瓶:500mL,有刻度。 图1 糠醛蒸馏装置图 6.2 计时器。 6.3 滴定管:50mL。 6.4 移液管:100mL及25mL。 6.5 锥形瓶:500mL及1000mL,具磨口玻璃塞。 6.6 容量瓶:50mL及500mL。 6.7 可控温电炉。 6.8 恒温水浴。 6.9 分光光度计。 2GB/T745—20267 取样及试样准备 7.1 造纸原料按GB/T2677.1采取试样,纸浆按GB/T740采取试样。 7.2 不同类别样品的取样量按表1执行。 表1 不同类别样品的取样量 单位为克 样品类别 取样量 造纸原料阔叶木 0.2~0.3 针叶木 0.5~0.7 非木材 0.2~1.0 未漂浆阔叶木浆 0.5~1.0 针叶木浆 1.0~2.0 非木浆 0.5~1.0 漂白浆阔叶木浆 2.0~3.0 针叶木浆 3.0~5.0 非木浆 0.5~1.0 8 试验步骤 8.1 容量法 8.1.1 二溴化法 8.1.1.1 糠醛的蒸馏 按表1称取一定量试样(精确至0.0001g),置于洁净、平滑的称量纸上(同时另称取试样按 GB/T2677.2或GB/T462测定水分),然后将其移入500mL圆底烧瓶(6.1)中,加入10g氯化钠(5.2), 100mL12%盐酸溶液(5.6)。装上冷凝器(6.1)及滴液漏斗(6.1),漏斗中应盛有一定量12%盐酸溶液 (5.6)。调节烧瓶下面的可控温电炉(6.7)的温度,使烧瓶中的内容物沸腾,并将蒸馏速度控制为每10min 馏出30mL馏出液。此后每馏出30mL馏出液,即从滴液漏斗中加入30mL12%盐酸溶液(5.6)于烧 瓶中。直至总共蒸馏出300mL馏出液后,用乙酸苯胺溶液(5.10)检验糠醛是否蒸馏完全。即用一试 管从冷凝器的下端集取1mL馏出液,加入1滴~2滴0.1%酚酞指示剂(5.13),滴入1mol/LNaOH溶 液(5.9),使之中和至恰显微红色,然后加入1mL新配制的乙酸苯胺溶液(5.10),放置1min后,如显红 色则表明糠醛尚未蒸馏完毕,仍应继续蒸馏,如不显红色,则表明蒸馏完毕。 8.1.1.2 馏出液的定容 糠醛蒸馏完毕后,将馏出液移入500mL容量瓶(6.6)中,用少量12%盐酸溶液(5.6)漂洗锥形瓶两 次。并将全部洗液倒入容量瓶中,然后加入12%盐酸溶液(5.6)定容至其刻度,塞紧摇匀。 3GB/T745—20268.1.1.3 测定 用移液管(6.4)吸取200mL馏出液,置于1000mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶(6.5)中,加入250g 用水(5.1)制成的碎冰。当锥形瓶中的溶液温度降至0℃时,用移液管(6.4)准确加入溴化钠-溴酸钠混 合液(5.5)25mL。然后迅速塞紧瓶塞,放置暗处,用计时器(6.2)计时5min,且溶液温度应保持为0℃。 当到达规定时间后,加10mL的10%KI溶液(5.8)于锥形瓶中,塞紧瓶塞,摇匀,放置暗处5min, 然后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(5.11)滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL~ 3mL的0.5%淀粉溶液(5.12),并继续滴定直至蓝色消失。 另吸取200mL12%盐酸溶液(5.6)代替馏出液,进行空白试验。 8.1.2 四溴化法 8.1.2.1 糠醛的蒸馏 同8.1.1.1。 8.1.2.2 馏出液的定容 同8.1.1.2。 8.1.2.3 测定 用移液管(6.4)吸取200mL馏出液,置于500mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶中,加入溴化钠-溴酸 钠混合液(5.5)25mL,然后迅速塞紧瓶塞,在暗处静置1h,此时室温应为20℃~25℃。