ICS71.040 CCSG17 中华人民共和国国家标准 GB/T47357—2026 费托合成蜡熔点、滴熔点的测定 差示扫描量热法 DeterminationofmeltingpointanddropmeltingpointforFischer-Tropsch synthesiswax—Differentialscanningcalorimetry 2026-03-31发布 2026-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/TC469)提出并归口。 本文件起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中科合成油技术股份有限公司、 山西省检验检测中心、内蒙古伊泰煤炭股份有限公司、国能经济技术研究院有限责任公司、中石化(大连) 石油化工研究院有限公司、耐驰科学仪器(上海)有限公司、长治市综合检验检测中心、沃特世科技(上海) 有限公司、梅特勒托利多科技(中国)有限公司、内蒙古垣吉化工有限公司、中国石油天然气股份有限公 司大庆炼化分公司、山西潞安煤基清洁能源有限责任公司。 本文件主要起草人:王刚、夏恩冬、李淑杰、金书含、王紫东、李英、贾德芳、赵艳莉、陈静霞、智红梅、 赵彬、王强、马丽、汲永钢、王荣、曲龙梅、倪丽娟、郭艳霜、陈文轩、杨悦、陶怡、史文霞、关旭、荣丽丽、 陈湘、郭凯、孙发民、赵檀。 ⅠGB/T47357—2026费托合成蜡熔点、滴熔点的测定 差示扫描量热法 警示:使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了采用差示扫描量热法(DSC)测定费托合成蜡熔点和滴熔点的方法,熔点测定范围为 55.0℃~80.0℃;滴熔点测定范围为75.0℃~115.0℃。超出测定范围参照此方法执行,但精密度未 进行验证。 本文件适用于费托合成蜡熔点和滴熔点的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6425 热分析术语 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 JJG936 示差扫描热量计检定规程 3 术语和定义 GB/T6425界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 拐点 inflectionpoint DSC曲线上斜率最大处对应的温度点,即DSC曲线一阶导数的峰值温度。 3.2 熔点 meltingpoint 在规定的条件下,DSC结晶曲线上的外推起始温度。 3.3 滴熔点 dropmeltingpoint 在规定的条件下,第二次DSC升温熔融曲线上,靠近熔融峰末端的拐点温度。 4 方法概要 采用差示扫描量热法,在惰性气体的保护下,加热后并冷却试样进行试验。设定惰性气体的流量和 炉体的加热速率,测量输给试样和参比物的热流速率差随温度或时间变化的关系,以获取试样在熔融或 1GB/T47357—2026结晶过程中的特征温度,得到试样的熔点或滴熔点。 5 试剂与材料 5.1 载气 干燥的氮气(或其他惰性气体):纯度(体积分数)不低于99.99%。 5.2 标准物质 标准物质铟或JJG936规定的其他标准物质。 6 仪器与设备 6.1 差示扫描量热仪 差示扫描量热仪性能应满足以下要求: a) 以0.5℃/min~20℃/min的速率,等速升温或降温; b) 保持试验温度恒定在±0.5℃内至少60min; c) 能够进行分段程序升温或降温; d) 温度信号分辨能力优于0.01℃; e) 自动记录热流速率差随温度和时间变化的曲线,对曲线进行数据分析; f) 气体流量范围为10mL/min~100mL/min,偏差不超过±10%。 6.2 坩埚 用于盛放试样或参比物。导热性能良好,顶部加盖密封,底部平整且与差示扫描量热仪的传感器 (或坩埚支座)接触良好,能承受测量过程中产生的过压,在整个试验温度范围内不发生任何相态变 化,不与试样、参比物及气氛发生任何反应。通常采用铝坩埚。 6.3 压样机 能将坩埚底和盖子压合在一起。 6.4 分析天平 分度值为0.01mg。 7 试样 除有特殊规定外,样品按GB/T6678和GB/T6679的规定采集并加热熔化,混合均匀后作为受试 样品。 8 试验步骤 8.1 校准与标定 8.1.1 按JJG936或仪器制造商提供的说明书对仪器进行校准。 8.1.2 试验仪器正常运行状态下,支持器污染、更换气源或进行不同参数测试后,应采用标准物质(5.2) 2GB/T47357—2026按JJG936对温度进行标定。 8.2 试验准备 8.2.1 正确连接载气(5.1),检查气源压力(符合仪器的要求),采用与校准仪器相同的气体流速吹炉 腔,保证气体流量在整个试验过程中保持不变。 8.2.2 接通仪器(6.1)电源,以室温作为起始温度,仪器预热平衡时间不少于30min。 8.2.3 选取洁净、干燥的坩埚(6.2),称量坩埚及盖子的质量,称取5mg~10mg试样,称准至 0.01mg,置于坩埚中。装样时,应防止试样残留在坩埚顶部边缘处。用压样机(6.3)将试样密封在坩 埚中。 8.2.4 将参比坩埚和试样坩埚置于相应洁净的坩埚支座上,确保试样和坩埚之间、坩埚和支座之间接 触良好,并盖上炉盖。 8.3 费托合成蜡熔点测定 8.3.1 将试样快速降温至0℃或比预估外推结晶终止温度至少低50℃,以10℃/min的速度升温熔化 试样,至高于外推熔融终止温度约30℃。 8.3.2 恒温2min~5min。 8.3.3 以5℃/min的速率降温至0℃或比外推结晶终止温度至少低50℃,结束测定。 8.3.4 取出试样坩埚,检查试样坩埚是否变形或试样是否溢出,再次称量坩埚加试样的质量,称准至 0.01mg,并与测试前的质量进行对比,如质量损失超过0.1mg,应重新试验。如果有试样溢出,应及时 清理坩埚支座,并用标准物质(5.2)进行温度标定,确认仪器有效。 8.4 费托合成蜡滴熔点测定 8.4.1 在室温下,以5℃/min的速度升温熔化试样,至高于外推熔融终止温度约30℃,以消除试样的 热历史。 8.4.2 恒温2min~5min。 8.4.3 以5℃/min的速率降至室温或比外推结晶终止温度至少低50℃。 8.4.4 恒温2min~5min。 8.4.5 以5℃/min的速度进行第二次升温,加热至高于外推熔融终止温度约30℃。 注:试样的热历史对测定结果有较大的影响,进行预热循环并进行第二次升温扫描测量是非常必要的。 8.4.6 将仪器快速降温到室温,结束测定。 8.4.7 取出试样坩埚,检查试样坩埚是否变形或试样是否溢出,再次称量坩埚加试样的质量,称准至 0.01mg,并与测试前的质量进行对比,如质量损失超过0.1mg,应重新试验。如果有试样溢出,应及时 清理坩埚支座,并用标准物质(5.2)进行温度标定,确认仪器有效。 8.5 数据处理 8.5.1 调整DSC曲线,向下为放热效应,以温度为横坐标,读取数据,如图1所示。 8.5.2 结晶曲线上,取外推基线与对应于转变开始的曲线最大斜率处所作切线的交点所对应的温度作 为熔点。 8.5.3 第二次升温熔融曲线上,取靠近熔融峰末端的拐点(一阶导数峰值)温度作为滴熔点。 8.5.4 重复测定2次,取2次测定结果的算术平均值作为试样的熔点或滴熔点,结果精确至0.1℃。 3GB/T47357—2026 标引符号说明: Tei,c———外推结晶起始温度; Ti,m———熔融峰末端拐点温度; Tp———熔融峰末端一阶导数峰值温度。 图1 典型DSC曲线 9 精密度 9.1 重复性 在同一实验室、由同一操作者使用相同设备、按相同测试方法、在短时间内对同一样品正常且正确 操作,得到2个独立结果之差不应超过表1中重复性限r。 9.2 再现性 在不同实验室、由不同操作者使用不同设备、按相同测试方法、在不同地点及不同监控条件下、对同 一样品正常且正确操作,得到2个独立结果之差不应超过表1中再现性限R。 表1 精密度 单位为摄氏度 检测参数 重复性限(r) 再现性限(R) 熔点 0.8 2.0 滴熔点 0.5 1.5 10 试验报告 试验报告至少应包括以下内容: 4GB/T47357—2026