ICS 77.040.30 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T372.20-2006 代替YS/T373.4—1994 贵金属合金元素分析方法 镉量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法 Methods for elementary analysis of precious alloy- Determination of cadmium content- Complexometric titration using potassium iodide releasing EDTA 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 “数码防伪， YS/T372.20—2006 前 言 YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372-1994、YS/T373—1994、YS/T374--1994 和YS/T375—1994的整合修订，分为22个部分： 第1部分：银量的测定 碘化钾电位滴定法； 第2部分：铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法； 第3部分：钯量的测定丁二析出EDTA络合滴定法； 第4部分：铜量的测定硫腺析出EDTA络合滴定法； 第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法； 第6部分：铜锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：钴量的测定EDTA络合滴定法； 第8部分：PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法； 第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法； 第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法； 第11部分：镁量的测定 EDTA络合滴定法； 第12部分：锌量的测定 EDTA络合滴定法； 第13部分：锡量的测定 EDTA络合滴定法； 第14部分：锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法； 第15部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：镓量的测定 EDTA络合滴定法； 第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫腺分光光度法； 第18部分：钇量的测定 偶氮氯麟Ⅲ分光光度法； 第19部分：钇量的测定 .偶氮氯麟Ⅲ分光光度法； 第20部分：镉量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法； 第21部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法； 第22部分：铟量的测定 EDTA络合滴定法。 本部分为第20部分。 本部分是对YS/T373.4一1994中量测定方法的修订。 本部分与原标准相比，主要有如下变动： -对镉含量的测定范围进行了修订。 对测定镉的方法的适用范围进行了修订。 本部分自实施之日起，同时代替YS/T373.4一1994。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本部分主要起草人：朱利亚，陶赛祥。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB946(Ag-4)—78; -YS/T373.4—1994。 YS/T372.20—2006 贵金属合金元素分析方法 镉量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法 1范围 本标准规定了银合金中含量的测定方法。 本标准适用于AgCd、AgInCd合金中镉含量的测定。测定范围：5%～15%。 2方法提要 试料用硝酸溶解。银以氯化银沉淀分离。加过量EDTA络合镉，以二甲酚橙作指示剂，在pH约 5.8的六次甲基四胺缓冲溶液中，用碘化钾析出与络合的EDTA，锌标准滴定溶液返滴定以测定 量。 3试剂 3.1碘化钾。 3.2六次甲基四胺。 3.3盐酸(pl.19 g/mL)。 3.4盐酸溶液(1+99)。 3.5石 硝酸溶液(1+1)。 3. 6 氨水溶液(1+1)。 3.7 氯化钠溶液（250g/L）。 3.8 乙二胺四乙酸二钠[Na2EDTA·2H2O(简写作EDTA)］溶液（0.01moi/L)。 3. 9 二甲酚橙溶液（2g/L)。 3.10 标准溶液：称取0.500g金属镉（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧 杯中，加10mL硝酸溶液，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，冷却，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，用水转 人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.11锌标准滴定溶液 3.11.1配制：称取1.30g金属锌（质量分数不小于99.99%）于250mL烧杯中，加20mL硝酸溶液， 盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸发至2mL～3mL。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转人2000mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.11.2标定：标定与试料的滴定平行进行。 移取10.00mL镉标准溶液，置于250mL烧杯中，加20mLEDTA溶液（3.8），加水至总体积为 100mL，加2g六次甲基四胺（3.2)、5滴二甲酚橙（3.9)溶液，滴加氨水（3.6)溶液至pH约5.8，用锌标 准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为第一终点。所消耗锌标准滴定溶液的体积不记数。 于滴定至第一-终点的溶液中，搅动下加25g碘化钾，并继续搅动1min，用硝酸溶液调pH约5.8， 用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为第二终点。所消耗锌标准滴定溶液体积为V。 平行标定三份，所消耗锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。 按式(1)计算锌标准滴定溶液的实际浓度： Co. : V, X 10-3 (1 ) 112.41×Vz YS/T372.20—2006 式中： -锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； 镉标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vi 一移取镉标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V.—标定时，所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 112.41— 一镉的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 4 试样 合金样品轧成厚度约0.3mm的薄片，用丙酮去除油污，剪成碎屑，洗净，烘干，混匀。 5分析步骤 5.1试料 称取0.1g~0.2g试料，精确至0.0001g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.2测定 5.2.1溶解 将试料置于250mL烧杯中，加2.5mL硝酸溶液（3.5），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下， 用少量水冲洗表面皿及烧杯壁。 5.2.2分离 加50mL水、1mL氯化钠溶液（3.7)、1mL盐酸（3.3），煮沸并保持微沸15min。冷却，用致密滤 纸过滤，用盐酸溶液(3.4)分别洗涤烧杯和漏斗各5次。 5.2.3滴定 加20mLEDTA溶液（3.8)，加水至总体积为100mL，加2g六次甲基四胺、5滴二甲酚橙溶液，用 氨水溶液调pH约5.8，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为第一终点。不记数。 于搅动下加人碘化钾（3.1)（见表1)，并继续搅动1'min，用硝酸溶液（3.5）调pH约5.8，用锌标准 滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为第二终点。所消耗锌标准滴定溶液体积为V3。 表 1 镭含量/% 加入碘化钾量/g 20 5 >5~10 25 >10~15 30 分析结果的表述 6 按式(2)计算的质量分数wc，数值以%表示： c·VsX112.41 X 100 ( 2 ) Wcd = mo 式中： 锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； V：—.滴定试液所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； mo 试料的质量，单位为克（g）； 112.41 镉的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果应表示至二位小数。 2 YS/T372.20—2006 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 % 锰质量分数 允许差 5.00~8. 00 0. 05 >8. 00~15. 00 0.10 YS/T 372.20—2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金元素分析方法 镉量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法 YS/T372.20-2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2006年9月第一版 2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T372.20-2006 举报电话：(010)68533533 YS/T 372.20—2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金元素分析方法 镉量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法 YS/T372.20-2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2006年9月第一版 2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T372.20-2006 举报电话：(010)68533533