ICS 77.040.30 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 .YS/T372.2—2006 代替YS/T373.1-1994、YS/T374.1~374.2—1994、YS/T374.3~374.5—1994、YS/T374.7--1994 贵金属合金元素分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法 Methods for elementary analysis of precious alloy- Determination of platinum content-- Electricity titration using potassium permanganate 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T372.2—2006 前 YS/T372《贵金属合金元索分析方法》是对YS/T372—1994、YS/T373—1994、YS/T374—1994 和YS/T3751994的整合修订，分为22个部分： 第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法； 第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法， 第3部分：钯量的测定丁二析出EDTA络合滴定法； 一第4部分：铜量的测定硫脲析出EDTA络合滴定法； 第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法； 第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：钻量的测定EDTA络合滴定法； 第8部分：PtCo合金中钴量的测定EDTA络合滴定法； 一第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法； 第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法； 第11部分：镁量的测定 EDTA络合滴定法； 第12部分：锌量的测定 EDTA络合滴定法； 第13部分：锡量的测定 EDTA络合滴定法； 第14部分：锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法； 第15部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：镓量的测定 EDTA络合滴定法； -第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法； 第18部分：量的测定 偶氮氟麟Ⅲ分光光度法， 第19部分：钇量的测定 偶氮氯麟Ⅲ分光光度法； 第20部分：镉量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法； 第21部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法； 第22部分：铟量的测定 EDTA络合滴定法。 本部分为第2部分。 本部分是对YS/T373.1—1994、YS/T374.1—1994、YS/T374.2—1994、YS/T374.3-1994《铂 钻合金化学分析方法》、YS/T374.4—1994、YS/T374.5—1994、YS/T374.7—1994中铂量测定方法 的整合修订。 本部分与YS/T373.1—1994.YS/T374.1—1994.YS/T374.2-1994,YS/T374.3—1994,YS/T 374.4—1994、YS/T374.5—1994、YS/T374.7—1994相比，主要有如下变动： 对银、铂合金中铂含量的测定方法进行了修订。 一对铂含量的测定范围进行了修订。 本部分自实施之日起，同时代替YS/T373.1—1994、YS/T374.1—1994、YS/T374.2--1994、YS/ T374.3—1994、YS/T374.4-1994、YS/T374.5-—1994,YS/T374.7—1994。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本部分主要起草人：朱利亚。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T372.2—2006 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YB 946(Ag-1)-78、YB946(Pt-1)-78、YB946(Pt-2)-78、YB 946(Pt-3)-78、YB946(Pt-4)-78、 YB 946(Pt-5)-78,YB 946(Pt-7)-78。 YS/T373.1—1994、YS/T374.1—1994、YS/T374.2—1994、YS/T374.3—1994、YS/T 374.4——1994YS/T374.5—1994,YS/T374.7—1994。 Ⅱ YS/T372.2-—2006 贵金属合金元素分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法 1 范围 本标准规定了银、铂合金中铂含量的测定方法。 本标准适用于AgPt(PtAg）、PtPdRh、PtWRe、PtPd、PtCo、PtCu、PtNi合金中铂含量的测定。测定 范围：5%~95%（质量分数）。 2方法提要 试料置于聚四氟乙烯消化罐中加盐酸与过氧化氢于烘箱中加热溶解。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜 将铂（IV）还原至铂（Ⅱ），用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。电流法指示终点，选定电位+0.65V。 3试剂 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2过氧化氢（30%）。 3.3硫酸溶液(1十3)。 3.4氯化钠溶液(250g/L）。 3.5氯化亚铜溶液：称取3.0g氯化亚铜，置于100mL容量瓶中，加30mL盐酸，以水稀释至刻度，混 匀，用时现配。 3.6铂标准溶液：称取1.00g金属铂（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯 消化罐中，加15mL盐酸、5mL过氧化氢于烘箱中150℃土5℃溶解6h。取出，冷却。将溶液转人 400mL烧杯中，加5mL氯化钠溶液，盖上表面血，低温蒸至湿盐状，取下，加3mL盐酸，用少许水冲洗 烧杯壁，低温蒸至湿盐状。如此反复3次～4次，取下。加200mL盐酸，用水冲洗表面血及烧杯壁，用 水转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铂。 3.7高锰酸钾标准滴定溶液(0.0044mol/L) 3.7.1配制：称取0.7g高锰酸钾，溶于约4800mL水中，煮沸1.5h，静置过夜。用3号玻璃砂漏斗 过滤，以水稀释至5000mL，混匀。贮于棕色瓶中，暗处保存。 3.7.2标定：标定与试料的滴定平行进行。 移取10.00mL铂标准溶液，分别置于100mL烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液，盖上表面血，低温蒸 至湿盐状。加2mL盐酸、8mL氯化亚铜溶液，加水至总体积为40mL，加热煮沸2min，取下，用水冲 洗表面血及烧杯壁。加1mL硫酸溶液，将吹气管插人盖有有孔表面血的烧杯中吹气20min，取下，用 水冲洗表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次。 于上述溶液中插人铂指示电极，饱和氮化钾甘汞电极，选定电位为十0.65V，开动磁力搅拌器，用 高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流作图，将两直线外推， 交点所对应的体积为滴定的终点。 平行标定3份，所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。 按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度： Co · ViX10-3 (1 ) 195.08×Vz 1 YS/T372.2—2006 式中： 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； 铂标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V,- 移取铂标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V- 一标定时，所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 195.08- 铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 4 装置 4.1恒电位仪。 4.2 磁力搅拌器。 4.3 指示电极：铂电极。 4.4 参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。 4.5烘箱。 4.6 聚四氟乙烯消化罐，容积30mL。 5 试样 合金样品轧成厚度约0.3mm的薄片，用丙酮除去油污，剪成碎屑，洗净，烘干，混匀。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表 1 铂质量分数/% 试料量/g 5.00~10.00 0. 20 >10.00~20.00 0.10 0. 40 >20.00~50.00 0. 35 >50.00~80.00 0. 30 >80.00~95.00 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1溶解 将试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加15mL盐酸、5mL过氧化氢，于烘箱中150℃土5℃烘箱中溶 解12h。取出，冷却。 6.3.2处理 将试液转人400mL烧杯中，加5mL氯化钠溶液，盖上表面皿，低温蒸至湿盐状。加10mL盐酸， 用水冲洗表面血及烧杯壁，用水转人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取含铂约20mg的 试液于100mL烧杯中，盖上表面皿，低温蒸至湿盐状，加2mL盐酸、8mL氯化亚铜溶液，煮沸2min， 取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，控制总体积约40mL。加1mL硫酸溶液，将吹气管插入盖有有孔表 面皿的烧杯中吹气20min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次，取下，用水冲洗表面皿 及烧杯璧。 2 YS/T372.2—2006 6.3.3滴定 于上述试液中插入铂指示电极，饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为十0.65V，开动磁力搅拌器，用 高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流作图，将两直线外推， 交点所对应的体积为滴定的终点。 分析结果的表述 按式（2)计算铂的质量分数Wpi，数值以%表示： X 100 (2) m,.V. 式中： 一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； V3一一试液的总体积，单位为毫升（mL)； Vs- 一滴定试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为（g）克； V.- 分取试液的体积，单位为毫升（mL)； 195.08-