ICS 77.040.30 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T372.17—2006 代替YS/T374.7-1994 贵金属合金元素分析方法 钨量和量的测定 钨酸重量法和硫脲分光光度法 Methods for elementary analysis of precious alloy- Determination of tungsten and rhenium content- Tungstic acid gravimetry and thiourea spectrophotometry 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 数码防伤 发布 YS/T372.17-2006 前 言 YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372--1994、YS/T373—1994、YS/T374—1994 和YS/T375一1994的整合修订，分为22个部分： 第1部分：银量的测定 碘化钾电位滴定法； 第2部分：铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法； 第3部分：钯量的测定 丁二析出EDTA络合滴定法； -第4部分：铜量的测定 硫腺析出EDTA络合滴定法； 第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法； 第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：钴量的测定 EDTA络合滴定法； 第8部分：PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法； 第9部分：镍量的测定 EDTA络合滴定法： 第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法； 第11部分：镁量的测定】 EDTA络合滴定法； 第12部分：锌量的测定 EDTA络合滴定法； 第13部分：锡量的测定 EDTA络合滴定法； 第14部分：锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法； 第15部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：量的测定 EDTA络合滴定法； 第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫腺分光光度法； 第18部分：钒量的测定 偶氮氯麟Ⅲ分光光度法； 第19部分：钇量的测定 偶氮氯麟Ⅲ分光光度法； 第20部分：镉量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法； 第21部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法； 第22部分：铟量的测定 EDTA络合滴定法。 本部分为第17部分。 本部分是对YS/T374.7一1994中钨量和量测定方法的修订。 本部分与YS/T374.7—1994相比，主要有如下变动： 对溶液的配制和浓度的表示等进行了修订。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本部分主要起草人：安中庆。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB946(Pt-7)-78、YS/T374.7—1994。 YS/T372.17—2006 贵金属合金元素分析方法 钨量和量的测定 钨酸重量法和硫分光光度法 范围 本标准规定了铂合金中钨含量和含量的测定方法。 本标准适用于PtWRe合金中钨含量和含量的测定。测定范围：W为8%12%，Re为3%～6%。 2方法提要 试样用盐酸与硝酸的混合酸溶解。钨成黄色钨酸析出，用重量法测定钨量；滤液经饱和氯化铵沉淀 分离铂，用氯化亚锡将还原至低价，与硫脲生成黄色络合物，于分光光度计波长445nm处测量吸光 度以测定量。 3试剂 3.1 盐酸(p1.19g/mL)。 3.2 硝酸(p1.42g/mL)。 3.3 氨水（p0.90g/mL）。 3.4 盐酸溶液(1十1)。 3.5 硝酸溶液(1+10)。 3.6 氯化铵饱和溶液。 3.7 氯化钠溶液（100g/L)。 3.8石 硝酸银溶液（10g/L)。 3.9 硫脲溶液（50g/L)。 3.10氯化亚锡溶液（230g/L)：称取23g氯化亚锡溶于34mL盐酸（3.1)中，用水稀释至100mL。 3.11镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数不小于99.99%），置于250mL烧杯中，加人 4mL硝酸（3.2)、12mL盐酸（3.1)，盖上表面皿，低温溶解，加0.5mL氯化钠溶液，蒸发至湿盐状。 加入100mL盐酸溶液（3.4)，继续蒸至湿盐状，重复3次。用水冲洗表面血及烧杯壁，再加水溶解残 渣，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.12辣标准溶液：移取25.00mL标准贮存溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含250μg，用时现配。 4仪器 可见分光光度计：波长范围330nm～900nm；波长准确度：士1nm。 5试样 试样用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混勾。 6分析步骤 6.1试料 称取约0.40g试样，精确至0.0001g。 YS/T372.17—-2006 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1溶解 将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2）、30mL盐酸（3.1），盖上表面皿，低温加 热溶解。溶解时，按以上比例反复添加硝酸(3.2)和盐酸(3.1)直至完全溶解（可用玻璃棒捣碎沉淀看其 是否溶解完全）。蒸发至约10mL，取下，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至30mL，用双层致 密无灰滤纸过滤（第一层滤纸紧贴漏斗壁，第二层滤纸的半径比第一层小约0.7cm，加溶液不能超过第 二层滤纸高度的五分之四），用硝酸溶液（3.5）洗涤烧杯5次，每次5mL～6mL，并用带橡皮头玻璃棒 擦洗烧杯壁，把沉淀转人漏斗中，继续用硝酸溶液（3.5)洗涤沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。 6.3.2钨量的测定 把沉淀连同滤纸转入已恒重的瓷埚中，原烧杯经低温烘干，用小片经氨水润湿过的无灰滤纸擦洗 粘附于烧杯壁上的钨酸，重复3次。将滤纸并入埚中，低温烘干、灰化，于800℃士10℃灼烧20min， 取下，于于燥器中放置60min，称量，再灼烧，直至恒重。 6.3.3量的测定 6.3.3.1将分离钨酸后的滤液和洗液盖上表面血，在低温电炉上蒸发至近干，加入0.5mL氯化钠溶 液和10mL盐酸溶液（3.4)，蒸发至湿盐状，重复3次。残渣用2mL盐酸溶液（3.4）和15mL水溶解， 用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转人200mL容量瓶中，以水稀释至约50mL，将容量瓶置于水浴中加 用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液于100mL容量瓶中。 6.3.3.2向试液中加人25mL盐酸（3.1)、12mL硫脲溶液、6mL氯化亚锡溶液，摇匀，以水稀释至刻 度，混匀。静置1h。 6.3.3.3将部分溶液移入1cm比色血中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长445nm处测 量其吸光度。从工作曲线上查得量。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00ml标准溶液分别置于 组100mL容量瓶中，以下按6.3.3.2进行。 6.4.2将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂的空白为参比，于分光光度计波长445nm处测量吸光 度。以量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的表述 7.1按式(1)计算钨的质量分数ww，数值以%表示： (mmz)X0.793 0 X 100 w mo 式中： 三氧化钨和埚的质量，单位为克（g）； m -埚的质量.单位为克（g)； 一试料的质量，单位为克（g）； mo- 0.7930- 一三氧化钨换算成钨的系数。 所得结果应表示至二位小数。 7.2按式(2)计算的质量分数WRe，数值以%表示： =m,×V×10-6 X 100 （2） mo×V, 2 YS/T 372.17—2006 式中： 自工作曲线上查得的量，单位为微克（ug）； mi- V。- 一试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； mo- -A 一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果应表示至二位小数。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 % 元素 质量分数 允许差 w 8.00~12.00 0.10 Re 3.00~6.00 0. 10 YS 'T 372. 17-2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金元素分析方法 钨量和量的测定 钨酸重量法和硫脲分光光度法 YS/T372.17—2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2006年9月第一版 2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T372.17-2006 YS 'T 372. 17-2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金元素分析方法 钨量和量的测定 钨酸重量法和硫脲分光光度法 YS/T372.17—2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2006年9月第一版 2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS